水中有机物污染的测定

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1、HerecomesyourfooterPage1水中有机物的污染根据酚类能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。酚类为原生质毒，属高毒物质,人体摄入一定量会出现急性中毒症状;长期饮用被酚污染的水，可引起头痛、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。当水中含酚0.1~0.2mg/l，鱼肉有异味；大于5mg/l时，鱼中毒死亡。含酚浓度高的废水不宜用于农田灌溉，否则会使农作物枯死或减产。常根据酚的沸点、挥发性和能否与水蒸气一起蒸出，分为挥发酚和不挥发酚。通常认为沸点在230℃以下为挥发酚，一般为一元酚；沸点在230℃以上为不挥发酚。酚的主要污染源有煤气洗涤、炼焦、合成氨、造

2、纸、木材防腐和化工行业的工业废水。挥发酚水中挥发酚的测定4-氨基安替比林分光光度法：适用于工业废水，浓度高于0.5mg/L。溴化容量法：适用于车间排放口或未经处理的总排放污水口废水，高浓度含酚废水。测定方法氯仿萃取法：适用于饮用水、地面水，浓度低于0.5mg/L时。4-氨基安替比林分光光度法也叫直接分光光度法（GB7490-87)一、实验原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离，由于酚类化合物的挥发速度是随镏出液体积而变化，因此，镏出液体积必须与试样体积相等。被蒸馏出的酚类化合物，于ph10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反

3、应生成橙红色的安替比林染料，显色后，在30min内于510nm波长处才，测定其吸光度。试剂二、仪器和试剂分光光度计500ml全玻璃蒸馏器500ml锥形分液漏斗50ml比色管移液管、吸量管10%(m/v)硫酸铜溶液磷酸溶液(p=1.70g/ml)酚贮备液(1.00g/l)缓冲溶液(ph≈10.7)2%(m/v)4-氨基安替比林溶液8%(m/v)铁氰化钾溶液仪器HerecomesyourfooterPage8三、采样及排除干扰采样及样品样品应贮于硬质玻璃瓶中。在样品采集现场，应检测有无游离氯等氧化剂的存在，若有发现，则应及时加入过量硫酸亚铁去除。采集后一，样品应及时加磷酸

4、酸化至PH约为4.0，并加适量硫酸铜，同时应将样品冷藏。在采集后24小时内进行测定。氧化剂硫化物油类有机或无机还原性物质（甲醛）加入过量硫酸亚铁用磷酸将水样ph调至4.0，加入适量硫酸铜溶液生成硫化铜去除用NaOH颗粒将ph调至12~12.5，用四氯化碳萃取除去预蒸馏芳香胺类加硫酸，分次加入50、30、30ml乙醚，合并乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4、3、3mlNaOH,使酚类转入NaOH中，合并碱溶液萃取液，移入烧杯，水浴加温干扰的排除四、实验步骤预蒸馏取250ml试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。加数滴甲基橙指示液。用磷酸溶液调节到ph=4（溶液呈橙红色）。加5m

5、l硫酸铜溶液。连接冷凝器，加热蒸馏，至蒸馏出约225ml时，停止加热，放冷。向蒸馏瓶中加入25ml水，继续蒸馏至镏出液为250ml为止。（1）测定云贵高原显色分别取50ml镏出液于50ml比色管中。加0.5ml缓冲溶液，此时ph=10.0±0.2。加1.0ml4-氨基安替比林加1.0ml铁氰化钾溶液，充分混匀后，放置10min。分光光度测定于510nm处，用光程为20mm的比色皿。以水为参比，测量溶液的吸光度。空白试验（取250ml水，采用与测定完全相同的步骤试剂和用量，进行平行操作）HerecomesyourfooterPage12（2）校准校准系列的制备取8支50

6、ml比色管。分别加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、12.5ml酚标准溶液。加水稀释至标线，按上述规定进行测定。校准曲线的绘制由除零管外的其他校准系列测得的吸光值减去零管的吸光度。绘制吸光度对酚含量(mg)的曲线。HerecomesyourfooterPage13五、计算方法挥发酚的质量浓度（mg/L)=m/V×1000式中m—由水样的校正吸光度，从标准曲线上查得的苯酚含量，mg;V——移取馏出液体积，mL溴化滴定法一、方法原理在过量溴（由溴酸钾和溴化钾产生）的溶液中，使酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。在剩余的溴与碘化钾作用释

7、放出游离碘的同时，溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘酒，用硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量，计算挥发酚含量（以苯酚计）。二、试剂（1）无酚水：实验用水应为无酚水，于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h，充分振摇后，放置过夜。用双层中速滤纸过滤，或加氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。(2)硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶于水，稀释至500ml。(3)磷酸溶液：量取50ml磷