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1、了,杯污染废水中杯的测定曾继述姜耀中李秀芳,中国原子能科学研究院北京!∀。邹,#本文提出了怀污染废水中钵钓侧定方法分析试样加人牛作产额指示剂经湿灰化处理∀∀,,,,%、&&后转成吕井硝酸溶液角亚硝酸钠调价通过∃型阴离子树脂交换柱分别用火硝酸和,,,%买盐酸用脱液经硝酸一高氯酸处理除去有机物后洗途后含氢碘酸的%∋盐酸淋洗份加盐。。。,(方法精密度成%&酸蒸干于酸性氯化镜体系电沉积谱仪测定士)。,”,下,。关键词∗+#+#放化分析放射性废水一。本法是为测定暂存于废物库,−%.罐钵污染废水中的钵量而研制的该罐座水雄固、一‘、。体
2、约&仙/毫克.升总刀放射性水平%∃−“%−居里.升012几水质组感摹杂便,文献〔%〕作了综述。,阴离子交换法是成熟易行的钵的放化分析方法很多我们认为,〔“〕,一∃〕、、方法在以前工作的基础上参照有关文献。拟定了以阴离子交换纯化电沉积制源、同位素稀释法测定废水中钵量的方法。为了确定纯手〔3〕。,化程序的化学产额作为产额指示剂的同位素一般有两个要求其一,。中不存在,“口在鹉始样晶其二所发射的粒子能量与待侧何位素发射的粒子能量不同#34#。,含“国外多采卿仰或+由于舞在理的实验室没有这两种同位声可供使用故采用了印,,3。∗+#作产额指示剂
3、为此提出了扣除样品本身存在的进行化学产额计算的方法往终实口卫乙%仪器与试剂55。。,+#%,谱仪金硅面垒探测器直径%&6对37电沉积源的分辨率约)计数效率,∃−8接近%−)在每个特征峰能区内本底小于计数%分电沉积池参见文献〔4五;,&−%−,8肠9:大孔阴离子交换树脂<五所产品一目浸泡于去离子水中晾,∃66,床高约∃=66,柱制备方法加树脂至下塞玻璃毛的玻璃交换柱中柱内径。上塞玻璃毛使用前通过%−6=∗万硝酸,放射性指示剂37+#9∋盐酸溶液8>。卫3&产额指示剂溶液标定方法制成电沉积源后(谱仪测定比度为?≅∃火%−‘+#
4、Α0扭.6=8?‘,6参考源活度为&?7%Α068−6。亚硝酸钠溶液%−Β.6=,。其他试剂为分析纯实验使用去离子水分析程序9,,,样品纯化程序取样ΧΔ=于小烧杯中加入一定量产额指示剂和%6=硝酸蒸干ΕΒ<,,,。,汾别加人%6=硝酸和高氯酸蒸干再加%6=硝酸蒸干加入6=;∋硝酸滴加。。36=,,,心亚硝酸钠溶液加热近沸放至室温倒溶液进柱流速约Φ36=.6ΔΧ分别用。46=一>,书6=&∋硝酸和%∋盐酸洗涤用盐酸氢碘酸%≅−=!淋洗洗脱液收集于小烧,。杯中小火蒸干一,。,电沉积程序分别加%6=硝酸和高氯酸至小烧杯中蒸干加
5、%6=盐酸蒸干重复。6=,,。Γ一?一次加?∋盐酸加热近沸取下滴加%滴=。卫ΗΙ+,和%滴甲基红溶一,用氨水和9∋盐酸调01??∃。,3,液节溶液值为一倒溶液进电沉积池用万氯化按溶>,,∃6=,,,液洗烧杯洗出液转入池中使总体积擂入阳极在9,电流下电沉积%小时加%6==>,。,,,入=氨水%分钟后断电倾弃电解残液用%)氨水冲洗电沉积池取出镀片在一红。外灯下烘干、3测量和溥“。“、“台“样品测量前用“,6参考源核对仪器的计数效率粉胎+#+#的计数取相应的(粒子能峰前后共%3道的总计数表示。>化学产额回收率!ϑ按下式计算。君易一乳%!
6、‘矛。器”+#,式中玉是混合样电沉积源中由样品本身存在的提供的计数率通过测定样品。(谱按式!算出本身电沉积源和混合样电沉积源的∀。Κ夸夯一“!喝访Κ矛Λ,梦Γ刀3!、、>,8,8、、在%!!3!式中Κ为计数率Μ+。,为活度Α06角标刀才Ν分别、、8、表示分析试样产额指示剂分析试祥加产额指示剂的混合祥上角&73&+#和分别表示#,。?#,(,?Φ#、,午其中“+#因其粒子能量与−+接近谱仪不能分开所以也同时包含+>分析试样的活度有两种式子计算%,!当求出分析试样的全程回收率时Κ>兔?,>!ϑΓ泞!几当不关心分析试样的回收率时,Κ
7、Γ一,,号益,矛。口头一备把!式代入上式得∀Κ乳、Κ营朋川Κ备一Μ备∀妙<一Μ呈Κ豁欠Κ昙一Κ豁ΓΚ营一一,Κ备一Κ号Κ豁ΟΠΚ旦Κ一∀令呈无二则井护备二刀。一刀。Κ昙一此一%,彗二,于>∃!方卫一Θ。式∃!与文献〔∃〕的式3!一致‘·<夕戒5一一5·、一’55几55、一’斤获一认代沁结果一‘555一一羚杯招55一认、二5、卜犷一‘井」’一一口一5御户’5%。冲指示剂的电沉积收率一卜因为分析程序包含制备电沉视源、因此参只爵我们=以前了珊+二的电的工作叩进行摄示剂Ρ,、正&,37沉积吹率测定言实验按上述电沉积程序操作省去破
8、坏有机物步骤次实验粗的Ρ∀。一55、∀5电沉积收率为Β挤4本如斗)二一一一5∀一分析方祛的全程回收率和精密度一一∀5卜分别进行下组实验、,、55几‘555一∀酬Β
