tessier五步法.doc

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1、土壤Cd形态采用Tessier五步连续提取法测定：（1）交换态（包括水溶态）（以下均称作交换态）：准确称取1.00g过0.15mm尼龙筛的风干土壤样品，于50mL离心管内，再加入8mLMgCl2（浓度为1mol·L-1并用稀HCl调pH为7.0）溶液，在常温下220rpm连续振荡1h，后在4×103r·min-1下离心10min，上清液滤入50mL容量瓶中，并用去离子水清洗滤纸三次后定容，尽快测定或保存在冰箱中4℃冷藏待测。用10mL去离子水清洗残余物，4×103r·min-1下离心10min，倒掉上清液（切勿损失残余物）。电感耦合等离子体质谱法测定。（2）碳酸盐结合态：向上一步

2、骤残余物中加入8mLNaOAC（浓度为1mol·L-1并用HOAC调节pH为5.0）溶液，常温下220rpm连续振荡5h，后在4×103r·min-1下离心10min，上清液过滤入50mL容量瓶中，去离子水清洗滤纸三次后定容，尽快测定或保存在冰箱中4℃冷藏待测。用10mL去离子水清洗残余物，4×103r·min-1下离心10min，倒掉上清液（切勿损失残余物）。电感耦合等离子体质谱法测定。（3）铁锰氧化物结合态：向上一步骤残余物中加入20mL含0.04mol·L-1NH2OH·HCl的浓度为25%的HOAC溶液，于96±3℃的水浴条件下不断搅拌反应6h后，在4×103r·min-

3、1下离心10min，上清液过滤入50mL容量瓶中，去离子水清洗滤纸三次后定容，尽快测定或保存在冰箱中4℃冷藏待测。用10mL去离子水清洗残余物，4×103r·min-1下离心10min，倒掉上清液（切勿损失残余物）。电感耦合等离子体质谱法测定。（4）有机质结合态：向上一步骤残余物中加入3mLHNO3（浓度为0.02mol·L-1）溶液，再加入5mL30%的H2O2（稀HNO3调pH为2.0），于85±2℃的水浴条件下加热并搅拌反应2h，后再次加入3mL30%的H2O2（稀HNO3调pH为2.0）在85±2℃的水浴中继续加热并间歇搅拌反应3h，冷却后再加入5mL含3.2mol·L-

4、1NH4OAC的20%的HNO3溶液，并加入15mL左右去离子水稀释至20mL，在常温下连续振荡30min，然后在4×103r·min-1下离心10min，上清液过滤入50mL容量瓶中，去离子水清洗滤纸三次后定容，尽快测定或保存在冰箱中4℃冷藏待测。电感耦合等离子体质谱法测定。（5）残渣态：采用差减法计算得出，全量减去前四种形态之和。土壤Cd全量测定方法：称取0.500g过0.15mm尼龙筛的风干土壤样品置于50mL锥形瓶中，用一次性滴管吸取去离子水润湿土样，加10mL王水（浓硝酸：浓盐酸=1：3），120℃在电热砂浴锅上消煮至红棕色烟散尽，液体剩下1mL左右，取出冷却后，加5m

5、L高氯酸继续消煮，直至样品呈白色糊状，取出冷却，温水洗3-5次洗液一并用定量滤纸滤入100mL容量瓶中，定容，尽快测定或于冰箱中4℃冷藏待测。电感耦合等离子体质谱法测定。