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时间:2020-06-18
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1、Tessier五步提取法测定土壤中重金属①可交换态将1.0000g(0.0003以内)土样加入到50ml的塑料离心管中,同时向管中加入8ml1mol/L的氯化镁(MgCl2.6H2O),室温下振荡lh(200r/min),离心10min(4000r/min),移出上清液,将移出的溶液过滤,用50mL的容量瓶定容。试剂配制:(称取氯化镁203.300g定容到1L容量瓶即1mol/L,或者称101.650g定容到500ml容量瓶)②碳酸盐结合态经①处理后的残余物在室温下用8ml1mol/L的乙酸钠(NaAc)提取,提取前用醋酸(HAc)把pH调至5.0,振荡
2、8h(200r/min),离心10min(4000r/min),移出上清液,将移出的溶液过滤,用50mL的容量瓶定容。试剂配制:(称取82.030gNaAc定容至1L即1mol/L的乙酸钠)③铁锰氧化态在经②处理后的残余物中加入20m10.04mol/L盐酸羟胺(NH2OH.HCl)的25%(v/v)的醋酸(HAC)溶液进行提取,提取温度在96±3℃,时间为4h,离心10min(4000r/min),移出上清液,将移出的溶液过滤,用50mL的容量瓶定容。试剂配制:(称取2.780g盐酸羟胺,用25%的醋酸将盐酸羟胺定容至1L即可)④有机态经③处理的残余物
3、中,加入3ml0.02mol/L硝酸(HNO3)和5ml30%(V/V)过氧化氢(H2O2),然后用硝酸(HNO3)调节pH至2,将混合物加热至85±2℃,保温2小时,并在加热中间振荡几次。再加入5ml过氧化氢(H2O2),调pH至2,再将混合物加热至85±2℃,保温3小时,并间断振荡。冷却后,加入5ml3.2mol/L醋酸铵(NH4Ac),用20%(V/V)硝酸溶液稀释到20ml,振荡30min。离心10min(4000r/min),移出上清液,将移出的溶液过滤,用50mL的容量瓶定容。试剂配制:(H2O2本身就是30%的,不用再配制。量1.35ml硝
4、酸定容至1L容量瓶即为0.02mol/L硝酸。称取246.656g醋酸铵定容至1L即3.2mol/L醋酸铵,或称123.328g定容至500ml即可。)⑤残渣态对步骤④处理后的残余物,利用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解法消解分析。用10%的硝酸将离心管中的残余物洗到坩埚中,加热消煮,直至溶液剩余3ml左右,加入HNO315ml、HF10ml、HClO45ml,并轻轻摇动,继续加热蒸至白烟冒尽,最终使土壤样品变成白色或淡黄色的胶块状(若消解不完全则,加入5mlHF继续消解至完全)。用0.5%的稀硝酸冲洗坩埚内壁,温热溶解,冷却后转移定容。
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