实验一(1).ppt

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1、实验一(1)熔点测定一、实验目的1．掌握测定有机化合物熔点的原理。2．熟悉测定有机化合物熔点的方法。3．了解测定熔点对鉴定有机化合物的意义。二、实验原理熔点：在大气压力下，晶体有机化合物的固态和液态成平衡状态时的温度。纯的晶体有机化合物熔点一定，且在一定压力下，从初熔到全熔的温度范围一般不超过0.5℃~1.0℃。混合物熔点降低，熔距较长。测定熔点实际意义：一、判断有机化合物的纯度；二、在实际工作中，用来初步鉴定有机化合物。三、实验步骤1．熔点管制作采用直径1mm～1.5mm，长约60mm～70mm，

2、将其一端对着酒精火焰的边沿，一边加热一边旋转，使其熔合封闭。要求封闭严密，管底要薄。2．装入待测有机物将少量干燥待测的有机物(样品)，置于干净的表面皿上，用玻匙研细成粉末状；堆成绿豆大的小堆，将熔点管的开口端插入堆中数次，样品即被挤入管内，再将熔点管的开口端向上竖立，并在一支长约40cm的干净玻管中自由落下，这样重复几次，直到装入样品的高度约3mm为止。3．仪器安装4．测定熔点用小火缓缓加热油浴，同时不断搅拌，让浴温均匀。开始，升温速度控制在每5℃/min左右。当浴温在该样品熔点下10℃～15℃时，

3、升温速度控制在1℃～2℃/min（掌握升温速度是准确测定熔点的关键）。记录下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和样品完全变为液体时（全熔）温度读数，即为该样品的熔点范围。四、操作要点和注意事项1、接近熔点时升温速度要控制得很慢，如升温太快对所测的熔点将产生影响。2、样品一定要研的极细，才能使装样结实，这样受热时才均匀，如果有空隙，不易传热，影响结果。五、思考题1．在测定熔点时，若出现下列情况对测定的熔点将有什么影响？为什么？（1）加热速度过快；（2）样品装填不紧密；（3）熔点管不干净。2．在实验中，

4、测得样品A的熔点为120℃，样品B的熔点也为120℃，若将样品A和样品B等量混合后测得的熔点则为90℃-110℃，这是为什么？