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时间:2020-01-17
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1、实验一(1)熔点测定一、实验目的1.掌握测定有机化合物熔点的原理。2.熟悉测定有机化合物熔点的方法。3.了解测定熔点对鉴定有机化合物的意义。二、实验原理熔点:在大气压力下,晶体有机化合物的固态和液态成平衡状态时的温度。纯的晶体有机化合物熔点一定,且在一定压力下,从初熔到全熔的温度范围一般不超过0.5℃~1.0℃。混合物熔点降低,熔距较长。测定熔点实际意义:一、判断有机化合物的纯度;二、在实际工作中,用来初步鉴定有机化合物。三、实验步骤1.熔点管制作采用直径1mm~1.5mm,长约60mm~70mm,
2、将其一端对着酒精火焰的边沿,一边加热一边旋转,使其熔合封闭。要求封闭严密,管底要薄。2.装入待测有机物将少量干燥待测的有机物(样品),置于干净的表面皿上,用玻匙研细成粉末状;堆成绿豆大的小堆,将熔点管的开口端插入堆中数次,样品即被挤入管内,再将熔点管的开口端向上竖立,并在一支长约40cm的干净玻管中自由落下,这样重复几次,直到装入样品的高度约3mm为止。3.仪器安装4.测定熔点用小火缓缓加热油浴,同时不断搅拌,让浴温均匀。开始,升温速度控制在每5℃/min左右。当浴温在该样品熔点下10℃~15℃时,
3、升温速度控制在1℃~2℃/min(掌握升温速度是准确测定熔点的关键)。记录下样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和样品完全变为液体时(全熔)温度读数,即为该样品的熔点范围。四、操作要点和注意事项1、接近熔点时升温速度要控制得很慢,如升温太快对所测的熔点将产生影响。2、样品一定要研的极细,才能使装样结实,这样受热时才均匀,如果有空隙,不易传热,影响结果。五、思考题1.在测定熔点时,若出现下列情况对测定的熔点将有什么影响?为什么?(1)加热速度过快;(2)样品装填不紧密;(3)熔点管不干净。2.在实验中,
4、测得样品A的熔点为120℃,样品B的熔点也为120℃,若将样品A和样品B等量混合后测得的熔点则为90℃-110℃,这是为什么?
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