原子吸收光谱法(atomic.ppt

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1、1、原子吸收光谱法（atomicabsorptionspectrometry,简称AAS）：基于被测元素基态原子在蒸气状态对其原子特征谱线（紫外区和可见区）的吸收进行元素定量分析的方法。2、原子发射光谱法：基于元素获得外界能量跃迁到激发态后，激发态原子不稳定，返回基态时放出特征谱线（紫外区和可见区）进行元素定性、定量分析的方法。第10章原子光谱法——测定单独元素在通常的原子吸收测定条件下，原子蒸气中基态原子数近似等于总原子数。一、原子吸收原理一束频率、强度为I0的平行光通过厚度为L的原子蒸气，一部分光被吸收，透过光的强度I服从吸收定律

2、I=I0exp(-kLc)式中k是基态原子对频率为的光的吸收系数。不同元素原子吸收不同频率的光I与的关系0I二、原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪包括4部分：光源原子化器波长选择检测系统光源的作用是发射被测元素的特征共振辐射对光源的基本要求：发射的共振辐射的半宽度要明显小于吸收线的半宽度辐射的强度大；辐射光强稳定，使用寿命长。空心阴极灯是符合上述要求的理想光源，应用最广光源空心阴极灯种类与构造测不同元素需有各自的元素灯——单元素灯多元素空心阴极灯：若阴极物质含多种元素，则可制成多元素灯。多元素灯的发光强度一般都较单元素灯弱，寿命

3、短，使用不广泛构造：待测元素的纯金属作灯的阴极灯内充有惰性气体（氩气或氖气）原子化：将试样转变为原子蒸汽的过程原子化器的功能：提供能量使试样干燥、蒸发和原子化。同时入射光束在这里被基态原子吸收，因此也可把它视为“吸收池”。常用的原子化器：火焰原子化器非火焰原子化器（电热原子化器）原子化器喷雾器作用是将试液变成细雾。雾粒越细、越多，在火焰中生成的基态自由原子就越多。雾化室的作用主要是除去大雾滴，并使燃气和助燃气充分混合，以便在燃烧时得到稳定的火焰。燃烧器：火焰原子化器：包括雾化器（喷雾器）、燃烧器乙炔-空气火焰是原子吸收测定中最常用的火焰，

4、该火焰燃烧稳定，重现性好，噪声低，温度高，对大多数元素有足够高的灵敏度氢-空气火焰燃烧速度较乙炔-空气火焰高，但温度较低，优点是背景发射较弱，透射性能好。乙炔-一氧化二氮火焰的优点是火焰温度高，而燃烧速度并不快，适用于难原子化元素的测定，用它可测定70多种元素。常用的火焰体系石墨炉原子化法的过程：是将试样注入石墨管中间位置，用大电流通过石墨管以产生高达2000~3000℃的高温使试样经过干燥、蒸发和原子化。石墨炉原子化器MnTcReFeRuOsCoRhIrZnPdPtCuAgAuZnCdHgBAlGaInTlCSiGeSnPbNPAsSb

5、BiOSSeTePoFClBrIAtHeNeArKrXeRnHLiNaKRbCsFrBeMgCaSrBaRaScYLaAcTiZrHfVNbTaCrMow火焰火焰&石墨炉CePrNdPmSmEuGdTbDyHoErTmYbLuThPaUNpPuAmCmBkCfEsFmMdNoLr火焰原子化器和石墨炉原子化器可测定的元素作用：将被测元素的共振吸收线与邻近谱线分开元素灯发出谱线包括：特征谱线（共振线）待测原子其它谱线填充气体发射的谱线灯内杂质气体发射的分子光谱波长选择（分光器）PhotomultiplierTubeOperationLight

6、EnergyPhotocathodeAnodeDynode(9-13)QuartzWindowInsulator*100MillionAmplificationofSignale-e-e-e-e-e-e-e-e-e-e-e-e-检测系统单光束型：空白溶液调透光率T到100%。测试剂溶液的透射比特点：仪器结构简单，不能消除因光源波动造成的影响，基线漂移双光束型：来自光源的光束被分成两束，一束作测量光束，通过火焰；另一束作参比光束；交替进入单色器到达光电倍增管检测比较特点：消除因光源波动造成的影响，但不能抵消因火焰波动造成的影响三、原子吸收

7、分光光度计1、标准曲线法：吸光度—浓度标准曲线方法：配制一组含有不同浓度被测元素的标准溶液在与试样测定完全相同的条件下，按浓度由低到高的顺序测定吸光度值绘制吸光度对浓度的校准曲线。测定试样的吸光度查校准曲线上用内插法求出被测元素的含量。注意事项：标准溶液浓度范围应尽可能将试样中待测元素的浓度包括在内测量由低浓度向高浓度按顺序进行，避免记忆效应定期用空白和标准溶液检查校正每次分析至少要测一个标准溶液的吸光度四、定量分析方法2、标准加入法：对比较简单的体系方法：分取几份相同量的被测试液，分别加入不同量的被测元素的标准溶液，其中一份不加被测元素

8、的标准溶液，最后稀释至相同体积，使加入的标准溶液浓度为0，CS、2CS、3CS…，分别测定它们的吸光度，绘制吸光度对浓度的校准曲线，再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的距离Cx即是被