中药制剂分析中供试品的制备.ppt

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1、第二章中药制剂分析中供试品的制备学习目标掌握样品预处理的步骤以及每一步骤常用的方法结合化学成分理化性质、分析目的和制剂背景等因素合理设计供试品制备的步骤和方法第一节样品预处理原则和常用预处理方法一、样品预处理的原则消除干扰因素尽可能完整保留待测组分，避免待测组分在预处理过程中丢失防止污染使被测组分浓缩便于成批处理试样，提高分析结果的准确度和精密度HOW在设计或执行某一个预处理步骤时需要考虑的问题：理化性质；化学组成；干扰物类型；样品组分处理过程中稳定性；样品在收集、储存和预处理过程中容器的污染；适合分析仪器的样品的最终使用的溶剂；预处理过程尽量简单，有尽可能高地精密

2、度和准确度；预处理的最后一步应使被测组分富集。二、常用预处理方法（一）分离纯化技术（二）浓缩技术（三）衍生化与标记技术（四）消解技术第二节取样取样？从整批成品中抽出一部分具有代表性的供试样品供检验、分析、留样观察之用。要求：科学性、真实性和代表性原则：均匀、合理一、抽样概念从整批药品中抽取一部分具有代表性的样品的过程。原则规范性针对性公正性合法性一、抽样包装件批常用术语抽样批抽样单元单元样品最终样品均质性药品非均质性药品正常最小包装异常一、抽样（二）抽样的一般步骤检查药品所处环境确定抽样单元数、抽样单元及抽样量检查抽样单元的外观情况用适当方法拆开抽样单元的包装，观察

3、内容物的情况；用适宜取样工具抽取单元样品，进而制作最终样品，分为三份，并做好标记；已抽取的包装上，贴上已被抽样的标记《抽样记录和凭证》随机抽样法偶遇抽样法针对性抽样确定抽样单元一、抽样一、抽样（四）、抽样量中药制剂的抽样量一般为3倍全检量，贵重药品为2倍全检量。制剂抽样至少应有3个最小包装。所抽样品装入清洁、干燥、具磨口塞的容器或密封的塑料袋中，并注明品名、批号、数量、取样日期及取样人。最终抽取的供检验用样品量原则上应至少为一次全检量的3倍。五、取样Sampling抽取样品法圆锥四分法直接取样法（分散均匀）分层取样法（糖浆剂）摇匀取样法（混悬剂）固体样品取样方法液体

4、样品取样方法取样方法样品量不大的粉末状、小块状及小颗粒状样品取样量粉状制剂（散剂、颗粒剂）一般取样100g，可从包装的上、中、下三层及周围间隔相等部位取样若干，将所得样品混匀，按〝四分法〞从中取出所需供试量。液体制剂（口服液、药酒、糖浆、酊剂等）一般取样200mL。同时须注意均匀取样固体中成药（丸剂、片剂）成品取样一般为100g，压片后取样200片。丸剂一般取10丸。取样量胶囊剂称取不少于20个胶囊，倾出其中的药料，称定空胶囊的重量，由总重中减去，即为胶囊内药料的重量。依标示量及供试量称取部分药料供分析。注射液灌注、熔封，灭菌前后应经过两次分析。灌封前将注射液混合均

5、匀，如液体取样方法取样，再按标示量及供试量分别取部分进行检验；经灭菌后的注射液须按原来的方法进行分析检验。已封好的安瓿，取样量一般为200支。二、样品的粉碎粉碎目的：一、保证所取样品均匀而有代表性，提高测定结果的精密度和准确度；二、使样品中的被测组分能更快地完全提取出来。粉碎的设备：粉碎机、各种食品料理机铜冲、研钵三、样品预处理前的取样量根据制剂的物理形态，决定取样的形式以含量测定为例，取样原则如下：固体样品半固体浸膏剂和煎膏剂液体样品气体类中药制剂第三节样品的提取提取超声浸渍回流萃取蒸馏SFEPLEMAE二、分析目的与样品提取供鉴别用样品提取定性方法：超声、回流供

6、杂质检查用样品提取视检查的内容而定，对于无机杂质检查，常用到消化法供含量测定用样品提取方法设计要考虑到准确确定最终供试品溶液的体积提取完后用容量瓶来定容最终提取液第四节样品的净化萃取法直接萃取;离子对萃取沉淀法需加入沉淀试剂色谱法应用比较多第四节样品的净化常见色谱法净化的原理和适用对象色谱填料分离原理分离对象注意事项硅胶氧化铝大孔树脂聚酰胺离子交换树脂硅藻土、纤维素第四节样品的净化固相萃取法原理特点组成应用第四节样品的净化固相萃取的一般操作程序：上样柱的活化清洗洗脱第四节样品的净化特点：无需柱填充物和使用溶剂解吸被测组分的前处理，能直接从样品中采集挥发和非挥发性的化

7、合物，然后直接在ＧＣ，GC/MS,HPCE上分析，集采集、提取、浓缩、进样于一体。缺点：提取率低、重复性差。固相微萃取技术（SPME）第四节样品的净化提取方式：石英纤维直接插入试样中进行提取，适用于气体和液体中组分的分析；顶空提取，适用于所有基质的试样中挥发性、半挥发性组分的分析。固相微萃取技术（SPME）第五节样品的浓缩与衍生化自然挥散水浴蒸发减压蒸发气流吹蒸法冷冻干燥样品提取液的浓缩二、样品的衍生化衍生化反应需要满足的条件：1.对反应要求不苛刻，且能迅速定量进行；2.对某个样品只能生成一种衍生物，反应副产物（包括过量的衍生化试剂）不干扰待测组分的分离和检测；