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《中药制剂分析第二章、中药制剂的分析.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、第二章中药制剂的鉴别内蒙古医学院药物分析教研室1.性状鉴别2.显微鉴别法3.理化鉴别法目的：检定制剂的真实性。方法1）化学反应法2）升华法3）光谱法4）色谱法第一节性状鉴别中药制剂的性状是指除去包装后的性状鉴别的内容。性状鉴别的内容颜色形态性状气味其他第二节显微鉴别定义:利用显微镜来观察中药制剂中原药材的组织碎片、细胞或内容物等特征，从而鉴别制剂处方的组成.凡以药材粉碎后细粉直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂，具可用显微鉴别。操作简单，准确可靠，耗费少鉴别中药制剂的常用方法(一)特点制剂鉴别比单味中药粉末鉴别复杂原中药材经制成制剂后，有些
2、原有的组织结构已不存在要对处方中各药味逐一分析比较，选用能相互区别，互不干扰，能表明该药味存在的显微特征作为鉴别的依据一味药多用一个最主要的特征作为鉴别指标二、制片方法1．散剂、胶囊剂直接加水或水合氯醛透化装片。2．片剂用刀片直接从药片断面刮取少量粉末或研碎后取少量样品透化装片。3．水丸、锭剂研成粉末后取少量直接透化装片。4．蜜丸取蜜丸切碎，加水搅拌，洗涤后，置离心管中离心分离沉淀。反复处理以除去蜂蜜后透化装片。固定标本片制片方法取中成药粉末置离心管中,加乙醇浸过上面,玻棒搅拌5～10min后离心使粉末沉积,倾去稀醇液,再加无水乙醇二次,丙酮
3、一次,丙酮、二甲苯等量混合液一次,如前操作,每次10～20min；最后加入纯二甲苯,略加搅拌,取处理后的样品微量置载玻片上,滴加中性树胶,加盖玻片封藏,贴标签.[显微鉴别]1)薄壁组织(熟地黄)2)果皮表皮细胞(山茱萸)3)淀粉粒(山药)4)草酸钙簇晶(牡丹皮)5)薄壁细胞(泽泻)例六味地黄丸的显微定性鉴别一、化学反应法固体制剂可根据鉴别对象不同采用不同的溶剂提取。液体制剂可经提取或萃取后制成供试液应注意中药制剂中赋形剂的干扰第三节理化鉴别法应该注意：(1)慎重使用专属性不好的分析反应。(2)在分析前对样品进行分离、精制，除去干扰分析反应的物
4、质，借此改善鉴别方法的专属性。(3)采用阴性对照和阳性对照的方式，对拟定的鉴别方法进行反复验证，防止出现假阳性。(1)取本品约0.1g，研细，加氯仿5ml，浸泡1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酐少量使溶解，再滴加硫酸，初显蓝紫色，渐变为蓝绿色。（蟾蜍）例牙痛一粒丸中蟾蜍、朱砂、雄黄鉴别反应(2)取本品约0.2g,研细,加水湿润后,加氯酸钾的硝酸饱和溶液2ml,振摇,放冷,离心,取上清液,加氯化钡试液0.5ml,摇匀,溶液呈白色浑浊,离心,弃去上层酸液,再加水2ml,振摇,沉淀不溶解。（雄黄）(3)取本品适量,研细,用盐酸湿润后,在光洁的铜片上
5、摩擦,铜片表面即显银白色光泽,加热烘烤后,银白色消失.(朱砂）二、升华法利用升华发鉴别中药制剂中具有升华性质的化学成分升华物在显微镜下观察具有一定的形态，或在可见光下具有一定颜色，或在紫外灯下观察显现不同颜色荧光，或加实际处理后显示不同颜色或荧光若制剂有多种升华物，可控制升华温度，分段收集升华物操作方法：取金属片,安放在圆孔的石棉网上,在金属片上放一小金属圈,对准石棉网的圆孔,圈内放预先研细成粉末的中药制剂一薄层,圈上放一载玻片,在石棉网下圆孔处用酒精灯慢慢加热,火焰距离石棉网约4cm,加热至粉末开始变焦,即去火冷却,可见有升华物附着在载玻片
6、上,将载玻片取下,显微镜下观察性状,色泽,或加试剂观察其颜色变化例：牛黄解毒片中冰片的鉴别【鉴别】(2)取本品1片，研细，进行微量升华，所得的白色升华物，加新配制的1%香草醛硫酸溶液1～2滴，液滴边缘渐显玫瑰红色。三、光谱法(一)荧光法中药材中含有能产生荧光的化学成分，可在可见或紫外关照射下能发出荧光，有的须经试剂处理后发出荧光方法为：取制剂的提取液点在滤纸或试制上，紫外灯（365nm或254nm）下观察，有的加一定试剂后在观察.（二）可见—紫外分光光度法不同的药材所含的成分不同，在一定条件下吸收光谱的特征可用于鉴别药材。利用这一特点，可见-
7、紫外分光光度法也可用于中药制剂的鉴别。常用的鉴别方法有：规定吸收波长法对照品对比法规定吸收波长和吸收度法规定吸收波长和吸收比值法多溶剂光谱法四、色谱法（一）纸色谱法（二）薄层色谱法（三）薄层扫描（四）气相色谱法（五）高效液相色谱法(二)薄层色谱法使用本法鉴定中药制剂，通常是在同一块薄层板上点入样品和适宜的对照物，采用同一条件依法层析展开，经显色或用其他方法检出色谱斑点后，将样品与对照物所得的色谱图进行对比，作出鉴定。1.样品供试液的制备样品供试液净化方法（1）单一溶剂萃取法（2）分断萃取法（3）液-液萃取法（4）固-液萃取法2.薄层色谱法使用
8、的材料（1）薄层板（2）涂布器（3）点样器材（4）展开箱（5）显色与检测仪器加油石膏作黏合剂的硅胶G，或加有荧光剂的硅胶G2543.操作方法（1）薄层板的制备将一份
