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1、 2013年第6期·23·第39卷总第176期SichuanBuildingMaterials2013年12月DOI:10.3969/j.issn.1672-4011.2013.06.011硫氰酸铵容量法测定水泥氯离子试验容易忽略的环节潘懿(广西水电科学研究院,广西南宁 530021)摘要:本文初步探讨了硫氰酸铵容量法测定水泥氯到约200ml,溶液在弱光线或暗处冷却至25℃以下。加入离子试验操作过程中容易忽略的几个环节,并提出相应的5ml硫酸铁铵指示剂溶液用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至建议及解决方法。产生的红棕色在摇动下不消失为止。记录滴定所用硫氰酸关键词
2、:硫氰酸铵;容量法;氯离子;忽略环节铵标准滴定溶液的体积V,如果V小于0．5ml,用减少一00+中图分类号:TQ172．16文献标志码:B半的试样质量重新试验。文章编号:1672-4011(2013)06-0023-02不加入试样按上述步骤进行空白试验,记录空白滴定所用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V。10 前言3 操作中容易忽略的环节氯离子是水泥中的一种有害成分,是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素,因此超过一定的含量就会对混凝土中的钢硫氰酸铵容量法测定氯离子试验操作非常严谨,每一筋产生锈蚀,对混凝土造成破坏,给工程质量埋下隐患,步操作规范都做了明确的规定,在操作的过程中,
3、假如对因此,水泥中氯离子含量必须严格控制。国标GB/T176-某个环节稍不注意,就会导致事倍功半,甚至试验失败。2008《水泥化学分析方法》中,给出了两种氯离子含量的测下面是笔者结合自己在实践中遇到的问题,针对在操作过定方法:磷酸蒸馏-汞盐滴定法和硫氰酸铵容量法,两种程中容易忽略的几个环节进行分析,旨在减少试验误差,方法相比较,作为测定基准法的硫氰酸铵容量法,因其设提高试验效率以及试验结果的准确性,提升操作者的试验备投入不高,操作简便,历时短,被许多企业及检测机构水平。接受和掌握,并运用到实际的检测工作当中。下面笔者对1)搅拌、分散。称量约5g试样置于400ml烧
4、杯中,硫氰酸铵容量法测定氯离子操作过程中容易忽略的环节进由于称样量较大,加水后应尽快加强搅拌,使其完全分散行分析,以减少试验误差,提高试验结果的准确性。均匀,不能有结块或者是小块状沉积。加入50ml硝酸(1+2)也必须是边搅拌边快速加入,如果加入硝酸的时间过1 试验原理长或者没有搅拌,就有可能看到一些像絮状又似胶状的硅酸物质析出,这种物质的析出必定会影响后续的过滤环节。试样用硝酸进行分解,同时消除硫化物的干扰。加入特别是对于一些掺了大量的火山灰或粉煤灰,其中含有大已知量的硝酸银标准溶液使氯离子以氯化银的形式完全沉量的酸不溶残渣的水泥,这个边搅拌边迅速加硝酸(1+2
5、)淀,以铁(Ⅲ)盐为指示剂,用硫氰酸铵标准滴定溶液进行的环节显得更为重要,这个环节处理不好,会导致过滤过返滴定,反应式如下:+-程非常缓慢,甚至影响整个试验的测定时间。Ag+Cl=AgCl↓+-2)微沸、煮沸。《方法》上规定,“加入50ml硝酸(1+Ag+CNS=AgCNS↓3+-2+2),加热煮沸,在搅拌下微沸1~2min”,“准确移取5ml硝终点:FeCNS=Fe(CNS)(淡红棕色)酸银标准溶液放入溶液中,煮沸1~2min”。标准上所说的[1]2 操作步骤微沸和煮沸两种状态,对于初做者来说,其实并不好把握,原因是有试验样品的溶液比较浑浊,沸腾的状态观察起来按
6、GB/T176-2008《水泥化学分析方法》(以下简称《方比较费力,微沸和煮沸很难区分,往往有时候还没有看到法》)标准,试验分析步骤为:称取约5g试样(m),精确至微沸状态,溶液就已经煮沸了。同样,空白试验也存在微0．0001g,置于400ml烧杯中,加入50ml水,搅拌使试沸和煮沸不好区分的问题。样完全分散,在搅拌下加入50ml硝酸(1+2),加热煮沸,经过多次实践操作,笔者个人觉得比较好的做法是,在搅拌下微沸1~2min。准确移取5ml硝酸银标准溶液放加完硝酸(1+2)后,立即把溶液放到可调电炉上加热,边入溶液中,煮沸1~2min,加入少许滤纸浆,用预先用稀搅
7、拌边观察,待溶液中开始形成气泡往上冒的时候,可稍硝酸(1+100)洗涤过的慢速滤纸抽气过滤或玻璃砂芯漏斗稍调小火力,不一会就会看到明显的微沸状态,再开始计抽气过滤,滤液收集于250ml锥形瓶中,用稀硝酸(1+时,这样操作,在搅拌下微沸1~2min就很好控制了。另100)洗涤烧杯、玻璃棒和滤纸,直至滤液和洗液总体积达外一个煮沸问题也是同样处理,在加入硝酸银标准溶液后,把溶液放到电炉中加热,建议也是一边不停快速搅拌一边作者简介:潘懿(1980-),女,广西南宁人,本科,工程师,主要从事建(下转第25页)筑材料检测和试验研究工作。 2013年第6期·25·第3
8、9卷总第1
