试论顶空进样气相色谱法分析溶剂型木器涂料中的苯系物.pdf

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1、质检·研究建材与装饰2016年3月试论顶空进样气相色谱法分析溶剂型木器涂料中的苯系物陈仕人（福建省产品质量检验研究院）摘要:目的:对溶剂型的木器涂料中的苯系物进行有效分析研究。方法:以顶空进样气相色谱法来分析涂料中的苯系物,也就是将样品放入到密闭的容器中并保持恒温状态,待其中的苯系物在气,液两相间实行平衡分配之后,取液上气相进行色谱分析。结果:在预定的浓度范围标准内,各目标组呈现出良好的线性相关,检测限与定量限均在国家相关规定的最大限量之内,回收率在84.7~104%之间,而日内精密度则保持在1.2~7.5%之间,日间精密度保持在1.8~9.3%之间

2、,完全符合微量物质在相关分析要求。结论:利用顶空进样气相色谱法进行苯系物的分析研究,具有简单方便,快捷灵敏以及基体效应小等特点,同时为国家相关标准提供了新的可靠检测方法。关键词:顶空进样气相色谱法；溶剂型木器涂料；苯系物中图分类号：TQ630文献标识码：A文章编号：1673-0038（2016）10-0074-02现阶段我国的经济水平较之以往得到了大幅度的提高，随着现试样溶液的峰面积比标准曲线的最高浓度的峰面积要大时，而来的居民生活水平也得到了天翻地覆的变化，对房屋装修也应及时用移液管再移取一定量的试样溶液进行再次稀释，同时是越来越看重起来，而房屋在

3、装修的过程中也存在着许多威胁摇匀并测量[1]。人体健康的因素，如装修所使用的涂料中所含有的苯系物就是2结果一种重要的污染物之一，人体吸久了对身体健康有巨大的危害，采用顶空进样气相色谱法进行苯系物的顶空进样试验，研究因此分析苯系物，以有效措施解决这项问题是保证房屋装修的发现各目标组分的检测限值和定量限值均没有超出国家相应的品质所在，同样也保证了居民的身体健康。限量标准值，同时在给定范围内呈良好的线性关系，而且在两个1资料与方法加标水平下，其平均回收率保持在84.7~104%之间，而日内精密1.1一般资料度则保持在1.2~7.5%之间，日间精密度保持在1

4、.8~9.3%之间，完全符合微量物质在相关分析要求[2]，详情见表1~3所示。以顶空进样气相色谱法来分析涂料中的苯系物，涂料试剂中的主要成分是苯，甲苯，二甲苯，二甲基甲酰胺，色谱纯以及去离表1各目标组的检测限值与定量限值（滋g/ml）子水等，分析仪器主要有气相色谱仪，顶空进样器，氢气发生器目标组苯甲苯对-二甲苯间-二甲苯邻-二甲苯检测限值0.00010.00010.00010.00010.0001以及万分之一电子天平等。定量限值0.00030.00030.00030.00030.00031.2方法表2各目标组的回收率（%）（1）标准溶液的配制在标准要

5、求的气相色谱条件下，适量称加标水平日内平均日间平均加标水平日内平均日间平均目标组（滋g/ml）回收率回收率（滋g/ml）回收率回收率取苯，甲苯对二甲苯、间二甲苯及邻二甲苯标准溶液各1mL，同苯0.0594.595.00.2095.899.1时放置于50mL的容量瓶中，用DMF将其稀释至相应刻度，并轻甲苯0.0584.788.40.20103.5104.0轻将其摇匀；另外在顶空进样瓶中同时分别加入10mL的去离子对-二甲苯0.0599.297.60.2099.2101.5水，然后再分别取相应量的苯，甲苯，二甲苯等标准溶液放入在间-二甲苯0.05102.

6、6100.90.2097.4102.1邻-二甲苯0.05101.896.30.2095.698.7顶空瓶中，并紧密严封，然后将其摇匀[1]。表3各目标组的精密度（%）（2）标准曲线的绘制加标水平日内精密日间精密加标水平日内精密日间精密目标组在标准曲线的绘制时，首先要开启气相色谱仪器，然后对色（滋g/ml）度度（滋g/ml）度度苯0.055.16.80.205.09.3谱条件进行相关设定，等基线基本稳定之后才可以顶空进样，来甲苯0.054.95.70.204.24.7测定其峰面积；并以峰面积为纵坐标，以相关浓度标准为横坐对-二甲苯0.053.32.80

7、.205.94.7标，从而得出标准的曲线图[1]。间-二甲苯0.051.27.90.207.56.4（3）样品测定邻-二甲苯0.051.51.80.206.38.2在上述溶液配制好后，称取适量的溶液将其放置于50mL的3讨论容量瓶中，然后用DMF将其溶解稀释到标准刻度，然后再摇匀；3.1气相色谱分离法的建立同时取相应量的该试样溶液放入到装有10mL去离子水的顶空首先根据相应标准的色谱柱吸取混合后的标准溶液，并将其进样瓶中，然后按照相应标准的顶空进样器参数进行进样，当发·74·2016年3月建材与装饰质检·研究注入到气相色谱仪器中，在该条件下使这些混合

8、溶液得到很好如表2~3所示，通工本次度验结果看出，在两个加标水平下，各的分离；同时在程序升温上也要设定好，防