利用顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的研究.pdf

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1、2016年5月建材与装饰经济·管理·综述利用顶空气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳的研究施洪（福州市自来水有限公司福建福州350001）摘要：目的：建立水中三氯甲烷和四氯化碳的测定方法。方法：采用顶空自动进样技术，利用毛细管柱气相色谱法来测定水中的三氯甲烷和四氯化碳的含量。结果：三氯甲烷和四氯化碳的浓度分别为1.0~8.0μg/L之间和0.05~0.40μg/L之间，呈现良好的线性关系，水样回收率为95.0~105.5%之间。讨论：本实验所建立的测定方法操作简便，准确度高，分离度好，非常适合对水中的三氯甲烷和四氯化碳的测定。关键词：顶空气相色谱法；毛细管柱；水；三氯甲烷；四

2、氯化碳中图分类号：R123.1文献标识码：A文章编号：1673-0038（2016）22-0195-02水是生命生存所不可或缺的重要资源，而在人类生活所饮用入至溢出为止，再进行密封处理，而在样品测定时要将顶空瓶放的水中，其内的三氯甲烷和四氯化碳一旦超标，对人体的生命健在120℃的温度下烘烤2h，然后再取水样10ml放于22ml的顶空康有着非常大的危害作用，可诱发多种疾病，严重者可致癌，因瓶中，并在瓶口处加盖密封盖，再以封盖器进行密封处理，最后此对水中的三氯甲烷和四氯化碳必须进行测定，以防止其超标，再利用顶空自动进样器吸取上层气体30μl，用气相色谱仪—电而对其进行测定的主要方

3、法就是顶空气相色谱法，这种方法操子捕获检测器进行检测，同时要保留时间定性以及峰面积的定作方便，设备简单，干扰较小，有较强的实用意义。量，并用外标法对样品中三氯甲烷和四氯化碳的浓度进行计算。1材料与方法2结果1.1仪器与试剂2.1测定方法的线性范围与检出限本实验所用的主要仪器有：气相色谱仪—电子捕获检测器根据标准溶液的配制，三氯甲烷的浓度分别为0μg/L，1.0μg/L，（ECD），型号为：AgilentTechnologies6890NGC；毛细管色谱柱，型2.0μg/L，4.0μg/L，8.0μg/L，四氯化碳的浓度分别为0μg/L，号为：HP-5；顶空自动进样器，型号为：

4、AgilentTechnologiesG0.05μg/L，0.10μg/L，0.20μg/L，0.40μg/L，并且三氯甲烷的保留时1888；顶空瓶以及密封瓶盖等；主要试剂有：三氯甲烷和四氯化间为2.058min，回归方程为y＝55，708.8x－84，175.0，其相关系数碳的标准溶液，甲醇（色谱纯）和抗坏血酸，超纯水等。则为0.9991；而四氯化碳的保留时间为2.269min，回归方程为y＝1.2测定方法769，499.9x－271，117.5，其相关系数为0.9997。1.2.1顶空自动进样器的进样条件在仪器中以三倍噪音值的方式来表示测定方法的检出限，其加热炉的温度为5

5、0℃，进样系统的温度为60℃，传输管线的对应浓度则为最低的检出限浓度，而且经过详细的分析计算，三氯甲烷的检出限值为5.0×10－2μg/L，四氯化碳的检出限值为7.8×温度为70℃，而平衡时间则为30min，进样时间为3min。10－3μg/L。1.2.2色谱条件毛细管色谱柱的温度为60℃，进样口的温度为200℃，检测2.2加标回收率的测定器的温度为300℃，而尾吹气流量为30ml/min，柱流量为1.5ml/min，取适量的水样放于100ml的容量瓶中，再分别加入1ml的三进样体积为30μl，以顶空自动进样的方式分流进样，同时分流比氯甲烷和四氯化碳的标准溶液，到相应的容量刻

6、度后做加标回为20：1。收，再通过计算得出其加标回收率在95.0~105.5%之间，详情请1.2.3标准溶液的配制见表1所示。吸取0.5ml的三氯甲烷标准物质溶液，用甲醇将其稀释成表1加标回收率的测定50ml的标准溶液，再吸取稀释后的标准溶液1.00ml用甲醇将其水样本底值（μg/L）加标值（μg/L）测定值（μg/L）回收率（%）稀释成100ml的标准物质中间液，此时三氯甲烷标准物质中间三氯甲烷4.004.08.22105.5水样1四氯化碳0.070.20.2695.0液的浓度为100μg/L；吸取0.5ml的四氯化碳同样用甲醇将其稀三氯甲烷1.004.04.9197.8释

7、成1000ml的标准溶液，再吸取稀释后的标准溶液1.00ml用甲水样2四氯化碳0.030.20.24105.0醇将其稀释成100ml的标准物质中间液，此时四氯化碳标准物2.3选择测定仪器的条件质中间液的浓度为5μg/L。分别吸取0ml，1.0ml，2.0ml，4.0ml，2.3.1顶空平衡温度与时间的选定8.0ml三氯甲烷和四氯化碳的标准物质中间液用纯水定容至在进行顶空分析时，必须等到样品瓶中的两相达到一定的平100ml容量瓶中，配制成混合标准物质使用液系列。衡之后才可以进行测定，而两相平衡所需要的时间