高性能醚类聚羧酸减水剂的合成工艺研究_苏箐.pdf

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1、第22卷第3期河南城建学院学报Vol．22No．32013年5月JournalofHenanUniversityofUrbanConstructionMay．2013文章编号:1674－7046(2013)03－0024－03*高性能醚类聚羧酸减水剂的合成工艺研究苏箐，于鹏翔，唐盟，邢俊涛，李晓燕(河南城建学院化学与材料工程学院，河南平顶山467036)摘要:高性能醚类聚羧酸减水剂以高的减水率和良好的坍落度保持性受到混凝土工程界的亲睐。利用大单体TPEG结合其它原料合成新结构的聚羧酸系高效减水剂，通过对合成条件及性能的研

2、究，确定了适宜工艺条件:TPEG/MAA(W%)=5∶1，引发剂用量为1．4%，滴应时间为3～3．5h，反应温度为60℃。关键词:聚羧酸减水剂;醚化;合成中图分类号:O657文献标识码:A减水剂是一种重要的混凝土外加剂，是水泥混凝土必不可少的组成部分，其占外加剂总量的80%以上。减水剂的主要功能是在保持混凝土拌合物坍落度不变的情况下，减少拌合物的用水量，改善拌合［1－3］物的流变性能及提高混凝土的强度等。减水剂的发展历程可分为:以木钙为代表的第一代即普通型减水剂，以萘系为代表的第二代即高效减水剂，以聚羧酸系为代表的第三代

3、即高性能减水剂。［4－6］目前国内的聚羧酸类减水剂主要有聚酯类减水剂、普通聚醚类、高性能聚醚类减水剂三种。而高性能聚醚类减水剂除了具有对水泥较好的适应性、较高的减水率及良好的保坍性能等优点外，同时又具备普通聚醚类减水剂合成工艺简单、聚合浓度高等优点，在合成过程中物质化过程，工艺简单、生产周期短、产品浓度高、生产过程无废液产生，易实现工业化生产。本文采用异戊烯醇聚氧乙烯醚为大单体，制备醚类聚羧酸减水剂，并研究适宜的单体比例及聚合工艺条件。1实验1．1原材料及仪器甲基烯丙基聚氧乙烯基醚(TPEG2400)，工业品;巯基丙酸，

4、分析纯;甲基丙烯酸(MAA)，工业品;氢氧化钠，分析纯;过硫酸铵(APS)，分析纯;实验用水均为去离子水。1．2主要设备DF-101S集热式磁力搅拌器，巩义市予华仪器有限责任公司;JJ-1型电动搅拌器，江苏省金坛市医疗仪器厂;分析天平，赛多利斯科学仪器有限公司;蠕动泵，保定申辰泵业有限公司;水泥净浆搅拌机，沧州智晟试验仪器厂。1．3实验步骤在250ml的三口烧瓶中加入一定量的TPEG-2400和去离子水，开动搅拌装置，使TPEG(甲基烯丙基聚氧乙烯基醚)充分溶解，将其置于60℃水浴中，同时分别滴加一定量的甲基丙烯酸、巯基

5、丙酸混合溶液，及引发溶液，滴加时间为(1．5～2h)，反应结束后，向烧瓶中加入40%(w%)NaOH调节溶液pH*基金项目:河南城建学院科学研究重点项目(2013JZD001)。收稿日期:2013－03－20第一作者简介:苏箐(1974－)，女，河南叶县人，河南城建学院化学与材料工程学院讲师。第22卷第3期苏箐，等:高性能醚类聚羧酸减水剂的合成工艺研究25至中性，既得固含量为40%的产品。1．4水泥净浆流动度测试方法水泥净浆流动度按GB/T8077－2000《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行测试，水泥采用大地PO42．5

6、水泥，W/C为0．29，减水剂用量为0．2%。2结果与讨论2．1TPEG/MAA质量比对减水剂性能的影响过硫酸铵做引发剂，其它反应条件均不改变的条件下，发生共聚反应，考察TPEG/MAA质量比对减水剂性能的影响，试验结果见表1。表1TPEG/MAA质量比对减水剂性能的影响TPEG/MAA(w%)1∶12∶13∶14∶15∶16∶1水泥净浆0min200mm230mm270mm280mm300mm280mm流动度/mm60min220250280300305290由表1可以看出，当TPEG/MAA(w%)=5∶1时，减水剂

7、对水泥颗粒的分散性能较好，初始净浆流动度达300mm，1h净浆流动度为320mm。主要原因是由于接枝共聚物中—COOH与聚氧乙烯(—［7］OC2H4)侧链的比例适当，静电斥力和空间位阻的协同作用得到充分发挥，分子结构较合理。因此，合适的TPEG/MAA质量比为5∶1。2．2引发剂用量对减水剂性能的影响其它实验条件不变，改变过硫酸铵的用量，考查其对减水剂分散性能的影响。试验结果见表2。表2引发剂用量对减小剂性能影响引发剂用量%11．11．21．31．41．51．6水泥净浆0min245250270290300295290流

8、动度/mm60min250260285310305300275由表2可已看出，水泥净浆流动度随着引发剂用量的增大，出现先增加后减小的现象。这是因为引发剂用量不同，直接影响合成产物的分子的大小。引发剂用量过少时，TPEG2400和MAA单体不能完全反应，产物的分子量较大，容易形成絮凝;而引发剂用量过大时，聚合度低，产物