醚类聚羧酸减水剂的合成及其应用研究

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1、醚类聚羧酸减水剂的合成及其应用研究摘要：根据分子结构设计原理，以改性聚醚大单体（TPEG）、马来酸酐（MA）、甲基丙烯磺酸钠（SMAS）、丙烯酸羟丙酯（HPA）为主要原料，采用水溶液自由基共聚合的方法，合成了一种新型的醚类聚羧酸系减水剂。通过实验得出最佳合成工艺条件为：得到最佳的单体配比为：m（MA）：m（SMAS）：m（HPA）：m（TPEG-2400）=3：2：2：1，引发剂用量为1.5%，反应温度为80℃，反应时间为4h。该聚羧酸减水剂具有较好的适应性，能够显著提高水泥胶砂的强度，且缓凝效果较

2、好，并通过XRD与SEM实验研究了自制PC对水泥水化过程的影响。关键词：醚类聚羧酸减水剂改性聚醚聚合性能SynthesisandappliedresearchoftheetherpolycarboxylateacidwaterreducingagentAbstract：Accordingtotheprincipleofmolecularstructuredesign，usingtheTPEG、MA、SMASandHPAasthemainrawmaterial，anewkindofethertypep

3、olycarboxylicacidwaterreducingagentissynthesizedwiththewatersolutionfreeradicalcopolymerizationmethod.Theoptimumpolymerizationconditionsis：m（MA）：m（SMAS）：m（HPA）：m（TPEG-2400）=3：2：2：1，thedosageofinitiatoris1.5%ofthemonomertotalweight，polymerizationtempera

4、tureis80℃，thereactiontimeis4h.ThePChasagoodadaptability，itcansignificantlyimprovethestrengthofthecementmortar，andithasabetterretardingeffect.WiththeXRDandSEMexperiment，westudytheinfluenceonthecementhydrationprocessofthesynthesizedPC.Keywords：Etherpolyc

5、arboxylicacidwaterreducingagent，modifiedpolyether，polymerization，property.1前言减水剂是混凝土领域中其不可或缺的重要组分之一，从20世纪30年代第一种减水剂出现到现在已经有80年左右的历史，这期间减水剂总共经历了三代，分别是以木质素磺酸盐为代表的第一代、萘系为代表的第二代以及聚羧酸系为代表的第三代[1-3]。与前两代减水剂相比，聚羧酸减水剂具有掺量低、减水率高、混凝土拌合物坍落度损失低、分子结构可设计性强、绿色环保等优点，因此

6、在21世纪成为减水剂行业中的研究热点[4-7]。本文依据分子设计原理，以异戊烯基聚氧乙烯醚大单体（TPEG）、马来酸酐（MA）、甲基丙烯磺酸钠（SMAS）、丙烯酸羟丙酯（HPA）为原料，在引发剂过硫酸铵的作用下，采用一步法合成工艺制得了醚类聚羧酸系减水剂。2实验部分2.1原材料马来酸酐（MA）、丙烯酸羟丙酯（HPA），分析纯；异戊烯基聚氧乙烯醚（TPEG—2400）、甲基丙烯磺酸钠（SMAS），工业级；过硫酸铵（APS）、氢氧化钠，分析纯；去离子水。2.2聚羧酸减水剂的合成先搭好反应装置，设定好水浴

7、温度，并保持恒温。向500ml烧瓶中加入马来酸酐和一定量的去离子水，将其他的单体与引发剂加入去离子水充分溶解混合好，再利用滴液漏斗向三口烧瓶滴加混合溶液，滴加完之后，保持恒温一段时间，待反应结束后，冷却至室温，用30%的NaOH溶液调节pH至6-7，便得到醚类聚羧酸系减水剂。2.3产品性能测试分别按照国标GB/T8077-2000《混凝土外加剂均质性试验方法》、GB/T1346—2011《水泥标准稠度用水量、凝结时间及安定性检验方法》、GB/T17671《水泥胶砂强度检验方法（ISO法）》对水泥净浆

8、和砂浆进行性能测定试验。3聚合工艺对减水剂分散性能的影响3.1单体配比对聚羧酸减水剂分散性能的影响单体的用量对减水剂性能有着很大的影响，本实验采用控制单因素的方法研究各小单体与大单体配比对其性能的影响，保持其他条件为：APS用量为1.0%，温度70℃，时间3h，其结果如表1所示：由表1可知，当单体配比为：m（MA）：m（SMAS）：m（HPA）：m（TPEG）=3:2:2:1时，自制聚羧酸减水剂的性能为最佳。这三种小单体主要提供阴离子基团，当含量少的时候，电荷密度低，