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1、理化检验-化学分册PTCA(PARTB:CHEM.ANAL.)2008年第44卷3知识与经验气相色谱法测定滤棒用薄荷香精中薄荷醇蔡卫兵,朱鲜艳,曹传华(南通烟滤嘴有限责任公司,南通226001)中图分类号:O657文献标识码:B文章编号:100124020(2008)0320287201薄荷醇是一种常用的凉味添加剂,采用适当的2结果与讨论缓释技术,在卷烟滤咀中加入适量的薄荷香精,是薄[1]荷卷烟的生产途径之一,薄荷香精中薄荷醇含量2.1目标物的确定的测定是对香精质量控制的主要手段。有关薄荷醇由薄荷香精样品的气相色谱图(图1)可以看[2,3]含量的分析方法较多,本工作以正十
2、七烷为内出,保留时间为1.198min的色谱峰(峰1)为溶剂标,以异丙醇为萃取剂,采用毛细管柱气相色谱法测峰,保留时间为2.085min的色谱峰(峰2)为薄荷醇定薄荷香精中薄荷醇含量。峰,保留时间为5.748min的色谱峰(峰3)为内标峰,而且薄荷醇的色谱峰与溶剂和内标物等成分的1试验部分峰分离完全,各峰形对称且尖锐,可以进行定量1.1仪器与试剂分析。GC9790气相色谱仪;HY22调速多用振荡器。正十七烷(纯度大于98%);异丙醇、薄荷醇为分析纯。1.2色谱工作条件色谱柱为CS205毛细管柱(30m×0.32mm);载气为高纯氮气;进样口温度为250℃;柱前压为0.1M
3、Pa;柱箱温度175℃,保持2.3min,以15℃-1图1薄荷香精样品气相色谱图·min的速度,升温到205℃,并保持1.7min;注样器温度250℃;FID检测器温度250℃;进样体积Fig.1Gaschromatogramofpeppermintsample为2.0μL。2.2工作曲线1.3标准溶液和样品的制备按色谱工作条件分别对各浓度的薄荷醇标准工1.3.1标准溶液的制备作溶液进行分析,并以样品峰与内标物的峰面积比称取薄荷醇标准品153.2mg于容量瓶中,用为横坐标,薄荷醇含量(mg)为纵坐标作图(图略)。异丙醇定容至100mL,制成标准溶液;依次移取此试验结果表明
4、:薄荷醇的质量浓度在0.0766～标准溶液1.0,5.0,10.0,15.0,20.0mL于50mL-11.532g·L范围内呈线性,工作曲线的回归方程烧瓶中,再各移取20mL含有内标(正十七烷)的溶为y=4.91961X,相关系数为0.9995。剂(异丙醇),配成0.0766,0.383,0.766,1.149,-12.3精密度与回收率1.532g·L标准工作溶液。按色谱工作条件对薄荷醇溶液(薄荷醇含量为1.3.2样品的制备-10.859g·L)进行6次平行测定,测得相对标准偏称取薄荷香精于50mL烧瓶中,加入异丙醇溶差为2.6%。按试验方法制备样品溶液,加入薄荷剂20
5、mL,振荡3h,并静置24h,让薄荷醇从香精中充分释放。醇标准,进行回收试验,结果见表1。测定结果表明:不同质量浓度薄荷醇的回收率在96.95%～收稿日期:2006211216(下转第289页)·287·理化检验-化学分册王兆存等:SPECTROLABM8光电直读光谱仪光源参数的优化均值、标准偏差(SD)和相对标准偏差(RSD),结果结果见表3。见表2。表3控样分析结果对照表2稳定性试验(n=10)Tab.3Comparisonofanalyt.resultswithworkingstandardsamplesTab.2Stabilitytest推荐值测定值测定元素Rec
6、ommendedvalueValuesfound测定元素平均值SDRSDElementw/%w/%Elementdet′dAveragew/%/%det′dw/%123123C0.2240.003441.54C0.2250.4200.3740.2300.4300.379Si0.3850.002660.69Si0.3860.2860.3270.3840.2830.322Mn1.0410.009940.95Mn1.040.6840.5201.040.6870.522P0.0120.000826.83P0.0120.0180.0290.0130.0160.028S0.01570
7、.001167.39S0.0160.0170.0220.0170.0180.021Cr1.0580.007890.75Cr1.061.050.9731.061.050.973Ni0.1250.002882.30Ni0.1220.1220.2030.1230.1250.203Cu0.1740.001791.03Cu0.1740.1660.1230.1740.1680.123Ti0.0730.001151.58Ti0.0730.072从试验结果可看出,调整光源参数后,仪器的稳通过试验结果可以看出,对光源参数调整后,光定性较好,能满
