YS-T426.4-2000_锑铍芯块化学分析方法原子吸收光谱法测定铅、铁、锰、镁量.pdf

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1、vs/T426.4-2000前言试样经过除锑，加入磺基水杨酸消除铁对镁的干扰，加入氯化钙消除硅对锰的干扰。本标准遵守GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/丁1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7728--1987冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口本标准由西北稀有金属材料研究院负责起草本标准主要起草人杨洲、陈锐、侯学娟、白英丽、张红梅.中华人民共和国有色金属行业标准锑被芯块化学分析方法原子吸收光谱法测定铅、铁、锰、镁量YS/T426.4-2000

2、Methodforchemicalanalysisofantimony-berylliumpellets-Determinationoflead,iron,manganese,magnesiumcontents-Atomicabsorptionspectrophotometricmethod1范围本标准规定了锑被芯块中铅、铁、锰、镁量的测定方法。本标准适用于锑敏芯块半成品和成品中铅、铁、锰和镁量的测定。测定范围:Pb0.0050%一0.20%,Fe0.0050%-0.200o,Mn0.0010%^0.20%,Mg0.0020%一0.10。2方法提要试料用盐酸

3、和硝酸溶解蒸干后，重复加氢澳酸挥发除锑。在稀硝酸介质中，分别于原子吸收光谱仪283.3nm,248.3nm,279.5二、285.2二，以空气一乙炔火焰，测量铅、铁、锰、镁的吸光度3试荆制备溶液及分析用水均为二级水。3.1盐酸(pl.19g/mL)，优级纯。3.2硝酸(pl.42g/mL)，优级纯。3.3氢澳酸(pl.48g/mL)，优级纯。3.4磺基水杨酸溶液(100g/L),3.5氯化钙溶液(20g/L)，优级纯3.6铅、铁、锰、镁标准贮存溶液:称取铅(99.99%),铁(99.990o),锰(99.99YO),镁(99.”%)各0.5000g，分别置于

4、4个200mL烧杯中.各加入20ml硝酸(1+1)，微热溶解完全，煮沸驱除氮化物.冷却。分别移人4个500mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL分别含1000pg铅、铁、锰、镁3.7铅、铁、锰、镁标准溶液:各移取10.00mL铅、铁、锰、镁标准贮存溶液(3.6)，分别置于4个100ML容量瓶中，各加人5mL盐酸(3.1),稀释至刻度，混匀，此溶液1mL分别含100pg铅、铁、锰、镁。3.8镁标准溶液:移取10.00mL镁标准溶液(3.7),置于100mL容量瓶中，加入5ml.盐酸(3.1)，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10Kg镁。4仪器原子吸收光谱

5、仪，附有铅、铁、锰和镁空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用，仪器的工作条件见附录A(提示的附录)。灵敏度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，铅、铁、锰和镁的特征浓度应分别不大于。.19,国家有色金属工业局2000一03一29批准2000一10一01实施YS/T426.4一20000.039、0，03、0.0025拜9/mL工作曲线的线性:将工作曲线按浓度分成五段，最高段吸光度的差值与最低段吸光度的差值之比应不小于。.7。精密度的测量:测量最高浓度的标准溶液的吸光度10次，其标准偏差不超过平均吸光度的1.。%;测量最低浓度的

6、标准溶液(不是零标准溶液)的吸光度10次，其标准偏差应不超过最高浓度的标准溶液平均吸光度的。.5%5试样样品经破碎，在105一110C烘干lh。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至。.0019。表1元素元素含量，%试样量，9试样总体积，mL分取试液体积，mL被测溶液总体积，mL0.005~0.100.25005050Pb>0.10~0.200.2500505.00100.005~0，100.250(}5050Pe>010~0.忍00.2500505.00100001~0100，2500505.0010Mn>0.10一0，200.2500502.00l0

7、0一0002~002+{505.00l00·2500」Mg>0.02~0100.25005020025独立地进行2次测定，取其平均值6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3试料的溶解6.3.1将试料(6.1)置于预先烘干过的150oL烧杯中，分次加入4mL盐酸(3.1)，待剧烈反应过后，加入lmL硝酸(3.2)加热至溶解完全并蒸发至近干。冷却。加入lmL盐酸(3.1)，微热溶解盐类。加入4mL氢澳酸(3.3)，剧烈反应后，蒸发至近干，稍冷。加入4ml盐酸(31)微热溶解盐类，加入smL氢澳酸(3.3)，蒸发至干如此重复操作一次，稍冷。加入4mL盐酸(3，1)

8、，蒸发至干。6.3.2加人2.smL硝酸(32)，1