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《yst426.1-2000 锑铍芯块化学分析方法氟化钾滴定法测定铍量》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、YS/T426.1-2000前言本方法试液经过除去大量的锑后,剩余锑量不干扰桩的测定。本标准遵守:GB/T1.4--1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出并归口。本标准由西北稀有金属材料研究院负责起草.本标准主要起草人:杨洲、陈艳梅、张颖、张红梅。中华人民共和国有色金属行业标准锑被芯块化学分析方法氟化钾滴定法测定被量YS/T426.1一2000Methodforchemicalanalysisofantimony-berylliumpellets--Determinatio
2、nofberylliumcontent-Potassiumfluoridetitrimetricmethod1范围本标准规定了锑被芯块中被量的测定方法本标准适用于锑被芯块半成品和成品中被量的测定。测定范围:5.00,',/,-30.00%2方法提要试料用盐酸和硝酸溶解蒸于后,用盐酸和氢澳酸挥发除锑,使锑与被分离被离子与碱作用,生成氢氧化铁沉淀,将氢氧化敏沉淀溶于过量的氟化钾溶液中,析出的碱以酚酞作指示剂.用盐酸标准滴定溶液滴定。3试剂制备溶液及分析用水均为二级水3.1硝酸(pl.42g/mL)3.2盐酸(p1.19g/ml)。3.3盐酸(1+1)03.4盐酸(1+9),3.5氢澳酸(p1.4
3、8g/mL),3.6氢氧化钠溶液(400g/L)o3.7氢氧化钠溶液(20g/L)3.8酚酞一乙醇溶液(10g/I)。3.9氟化钾溶液(250g/L)称取氟化钾250g溶于800mL水中,加入2-3滴酚酞(3.8),用氢氧化钠溶液(3.7)和盐酸(3.4)中和到红色刚刚消失,用水稀释至1000m工,混匀3.10被标准溶液:称取1.000g铁〔纯度不小于99.5Y)于250ml烧杯中.逐次加入18mL盐酸(3.2),待剧烈反应停止后,加热至溶解完全,冷却,将溶液移入1000MI容量瓶中以水稀释至刻度,混匀。此溶液1ml含1mg被3门1盐酸标准滴定溶液3.11.1盐酸标准滴定溶液的配制:吸取2.
4、1mL盐酸(3.2)置于盛有水的1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。111.2盐酸标准滴定溶液:吸取与试料中被含量相当的被标准溶液(3.10)于200mL烧杯中,加入2mL氢澳酸(3.5)(以下按操作步骤)·按式(1)计算盐酸标准滴定溶液相当7t被的质量:国家有色金属工业局2000一03一29批准2000一10一01实施rs/T426.1-2000T=-i/(v'一V)式中:T一一1mL盐酸标准滴定溶液相当于钻的质量,g/mL;。1一一与试料中披含量相当的被标准溶液的质量,g;V:一滴定时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL;V—滴定空白涪液时所消耗盆酸标准滴定溶液的体积,m工J.4试
5、样样品经破碎,在105-110C烘干1h,5分析步骤5.1试料称取。.1g试样.精确至。。。。lg,独立地进行二次测定,取其平均值5.2空白试验随同试料做空白试验5.3测定5.3.1将试料(5.DI于预先烘干过的150ml烧杯中,分次加入3mL盐酸(3.2),待剧烈反应停止后加入工mL硝酸(3,工),加热至溶解完全并在电热板低温区蒸干,稍冷,加入3mL盐酸(3.2),微热使盐类溶解,加入2m1氢滇酸(3.5)蒸干挥发除锑,加入3mL盐酸(3.2)使盆类溶解,加入5mt氢澳酸(3.5)蒸干,如此重复一次,加入3mL盐酸(3.2)使盐类溶解蒸干5.3.2加入2ml盐酸(3.3)微热使盐类溶解,移
6、入250mL锥形瓶中,总体积约60ml。5.3.3向锥形瓶中加人5滴酚酞一乙醇溶液(3.8),用氢氧化钠溶液(3.6)中和至出现沉淀,再用氢氧化钠溶液(3.7)调节使其出现红色,放置5^-10min,5.3.4用盐酸标准滴定溶液(3.11.1)中和至红色刚刚消失,加入25mL氟化钾溶液0.9)用盐酸标准滴定溶液滴定至红色消失6分析结果的表述按式(2)计算被的百分含量:(V:一V=)TBeC/O火100”.”””“.“..⋯“·“⋯(2)=m一式中:V,一一滴定时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL,V,-滴定空白试验溶液时所消耗盐酸标准滴定溶液的体积,.LT-1mL盐酸标准滴定溶液相当于被的质
7、量g/.L;11,—试料质量,9所得结果表示至二位小数7允许差实验室间分析结果的差值应不大于表1所列允许差。YS/T426.1-2000表1%被t允许差5.00-10.000.20>10.00-20.000.25>20.00^-30.000.30612