yst470.2-2004 铜铍合金化学分析方法氟化钠滴定法测定铍量

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1、H13中华人民共和国有色金属行业标准YS/T470.2-2004铜被合金化学分析方法氟化钠滴定法测定被量MethodsforchemicalIanalysilsso0f1copper-berylliumalloys-Determinationofberylliumcontent-Sodiumfluoridetitrimetricmethod2004-06-17发布2004-11-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T470.2-2004M青YS/T470《铜被合金化学分析方法》分为三个部分:YS/T470.1-2004铜被合金化学分析方法电感藕合等离子体发射光谱法

2、测定被、钻、镍、钦、铁、铝、硅、铅、镁量YS/T470.2-2004铜被合金化学分析方法氟化钠滴定法测定铁量YS/T470.3-2004铜被合金化学分析方法翎蓝分光光度法测定磷量本部分为YS/T470《铜被合金化学分析方法》的第二部分。本部分采用氟化钠滴定法测定被量。本部分自实施之日起，YS/T353-1994作废。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由西北稀有金属材料研究院负责起草。本部分由水口山有色金属有限责任公司第六冶炼厂起草。本部分由上海有色金属压延厂参加起草。本部分主要起草人:李声高、谢奕斌、伍惠、张红梅。本部分主要验证人:陈锐、尹成梅、

3、侯学娟、李萍。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T470.2-2004铜被合金化学分析方法氟化钠滴定法测定被量范围本部分规定了铜披合金中铁含量的测定方法。本部分适用于铜被合金中敏含量的测定测定范围3.0000^6.00%2方法提要试样经硝酸分解，用EDTA(二钠盐)络合铁、铝离子及其他离子。在氨性溶液中，使大量铜生成铜氨络离子，被则生成氢氧化敏沉淀，将氢氧化被沉淀过滤，用盐酸溶解，加人酒石酸钾钠，以酚酞为指示剂，调整pH值，加人氟化钠溶液，析出相应的碱。用盐酸标准溶液滴定，求得铰的含量。3试荆3.1氯化按，分析纯。3.2氨水印0.910g/ml)。

4、3.3盐酸(p1.19g/mL),3.4硝酸(1+1)。3.5Na,EDTA溶液(100g/I)，分析纯3.6洗涤液:1000mL氯化馁溶液(209/I.)中加人20mL氨水(3.1.2),混匀口3.7盐酸(1+4)o3.8盐酸(1+6)3.9酒石酸钾钠溶液(200g/工)3.10酚酞乙醇溶液(5g/L)3.11氢氧化钠溶液(400g/I)。3.12氢氧化钠溶液(3.2g/1.)。3.13氟化钠溶液(40g/lJ:称取80g氟化钠溶于2000mL热水中，冷却移入2500ml,塑料瓶中，使用时，以酚酞(3.10)作指示剂，用盐酸(3.8)和氢氧化钠(3.12)反复调整

5、溶液呈无色，备用。3.14被标准溶液:称取l.000g被(w(Be)>99.5%)于250mL烧杯中，逐次力1人18mL盐酸(3.15),待剧烈反应停止后，加热至溶解完全，冷却，将溶液移人1000MI容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml含1mg敏。3.15盐酸标准滴定溶液3.15.1配制:量取60m1盐酸(3.3)，放人盛有水的10L试剂瓶中，以水定容，混匀，王日后标定。3.15.2标定:吸取10.00ml被标准溶液(3.14)于250m工锥形瓶中，加人10m工_Na,EDTA溶液(3.5)，加入3g^5g氯化馁(3.1)，用水稀至100m工，加热至沸2mi

6、n-3min，稍冷，用氨水(3.2)中和至pH9.0^-10.0，放置2h...⋯以下按(5.2.3),(5.2.4)操作，并按下式计算盐酸的标准溶液的浓度(1)9_012VYS/T470.2-2004式中:c盐酸标准溶液的浓度，单位为摩尔/升(mol/L);、—吸取被标准溶液中被的质量，单位为毫克(mg);9.012被的摩尔质量，单位为克/摩尔(g/mol);V—标定时消耗盐酸标准溶液的体积，单位为毫升(mL),4试样样品为碎屑状。5分析步骤5.1试料称取2.0000g试样。5.2操作5.2.1移取试料(5.1)于250mL烧杯中，盖上表面皿，加人16mL硝酸(3

7、.4)，待激烈反应后，加热至试样全部溶解，赶走氮的氧化物，冷却，移人200mL容量瓶中，用水定容，混匀。5.2.2移取上述试液25.00mL于250mL烧杯中，加3g^'5g氯化馁(3.1),10mLNaiEDTA溶液(3.5)，以水稀释至100ml一左右，加热煮沸2min-3min，稍冷，用氨水(3.2)中和至pH9.0^10.0，放置2h,5.2.3沉淀用中速定量滤纸过滤，用洗涤液(3.6)洗烧杯3^4次，洗沉淀7^8次，弃去滤液。沉淀用热盐酸(3.8)溶解于300mL锥形瓶中，再用温热水洗涤滤纸5^-6次。5.2.4于锥形瓶中加人5mL酒石酸钾钠溶液(3.