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《YST426.6-2000锑铍芯块化学分析方法溴甲醇法测定氧化铍量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、YS/T426.6--2000前言目前尚未见被合金中氧化铁的测定，本方法是在参考被中氧化被的测定方法基础上，结合分析检测实践而制定的。本标准遵守:GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467--1978冶金产品化学分析标准的总则及一般规定本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所提出井归口。本标准由西北稀有金属材料研究院负责起草。本标准主要起草人:李风光、伍栖、田大同、张红梅。中华人民共和国有色金属行业标准锑被芯块化学分析方法澳甲醇法测定氧化被tYS/T426.6-2000Methodforchemicalanalysisofantimony-beryll
2、iumpellets-Determinationofberyliumoxidecontent-Brominemethanolmethod，范围本标准规定了锑敏芯块中氧化敏量的测定方法。本标准适用于锑敏芯块半成品和成品中氧化敏量的测定。测定范围",0.010%-1.00%.2方法提要试料用澳甲醇溶解，过滤出氧化被，酸溶解。在氨性缓冲溶液中，被与磺基水杨酸作用，生成稳定的络合物。于分光光度计波长320nm处测量吸光度。3试荆制备溶液及分析用水均为二级水。3.，无水碳酸钠。3.2盐酸(1+10)，优级纯。3.3硝一硫混合酸:于70ml,硝酸(pl.42g/mL)中徐徐加入30mL硫酸(pl.84
3、g/mL)，混匀。3.4氨水(1+1)03.5甲醇(H,0<0.05%)，优级纯。3.6盐酸一甲醇:4mL盐酸(p1.19g/ml)用甲醉稀释至50mL,3.7澳甲醇:50mL甲醉中加入7mL澳素。3.8磺基水杨酸溶液(3g/I)。3.9乙二胺四乙酸二钠盐(Na,-EDTA)溶液(100g/L).3.10盐酸M胺溶液(150g/L)3.11氨水一氯化按缓冲溶液:称取70g氯化馁以水溶解，加入570mL氨水(p0.90g/mL)，用水稀释至1000mL,混匀。此溶液PHIO,3.12被标准贮存溶液:称取1.0000g金属被(纯度不小于99.5%)于烧杯中，分次加入40mL硫酸(1+3)，剧烈
4、反应停止后，加热溶解完全，冷却。移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液ImL含1mg敏。3.13铁标准溶液:移取5.00mL被标准贮存溶液(3.12)置于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1m1含10pg被。国家有色金属工业局2000一03一29批准2000一10一01It!kYS/T426.6-20004仪器紫外一可见分光光度计。5试样样品需加工成粉末状或小屑状，在105-110'C烘干1h,6分析步骤6.，试料称取。.3g试样，精确至0.0001g,独立地进行二次测定，取其平均值。6.2空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3门将试料(6.1)置于15
5、0mL烧杯中，加人10mL甲醉(3.5),缓慢加入50mL滇甲醉(3.7)，每次1^2mL，剧烈反应停止后，于恒温水浴中，在70℃下加热至大部分金属溶解。加入50mL盐酸一甲醉(3.6)，继续加热至金属完全溶解。6.3.2以双层慢速滤纸过滤，用甲醇洗涤烧杯及滤纸至无澳为止，稍干。6.3.3将滤纸与残渣放人原烧杯中，加人10mL硝一硫混合酸(3-3)先低温加热，后高温加热至消解完全。加热至冒白烟，取下，稍冷，加入。.5g无水硫酸钠(3.1)，继续加热蒸干，冷却。6.3.4用少量水冲洗杯壁，加入10mL}W(3-2)，加热溶解盐类，取下，冷却移入50mL容量瓶中，用水稀至刻度，混匀。6.3.5
6、分取部分溶液(6.3-4)于50mL容量瓶中，加入2mL盐酸9胺溶液(3.10)，混匀。加入2mL-NaiEDTA溶液(3.9),混匀，放置1015min。加入2.00mL磺基水杨酸(3-8)，放入一小片刚果红试纸，以氨水(3-4)调至试纸为红色，加入4mL氨水一氯化按缓冲溶液(3.11)，以水稀释至刻度，混匀。6.3.6移取部分溶液于1cm吸收皿中，以随同试料的空白试验溶液作参比于分光光度计波长320nm处测其吸光度，从工作曲线上查出相应的被量。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。,1.00,2.00,3.00A.00,5.00mL敏标准溶液(3.13)于50mL容量瓶中，加入2mL盐酸
7、轻胺(3.10)，以下按6.3.5进行。6.4.2移取部分溶液于1cm吸收皿中，以试剂空白溶液为参比，于分光光度计波长320nm处测量其吸光度。以被量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的表述按式(1)计算氧化被的百分含量:m,·VoX2.775X10-sBeO(%)火100··············⋯⋯〔1)mo·V,式中:m,—从工作曲线上查得相应的敏量,kg;Vo—试液总体积,mL;V,—分取试液体积
