余氯测定碘量法.pdf

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1、HZHJSZ00149水质余氯的测定碘量法HZ-HJ-SZ-0149水质余氯的测定碘量法1范围本法适用于生活用水的测定水中如含有亚硝酸盐(如水中有游离性余氯则不可能存在如采用氯胺消毒则可能存在)高铁和锰能在酸性溶液中与碘化钾作用并释出碘而产生正干扰由于本法采用乙酸盐缓冲液酸度为pH3.5~4.2时可减低上述物质的干扰作用此时亚硝酸盐和高铁含量高达5mg/L也不干扰测定2原理余氯在酸性溶液内与碘化钾作用释放出定量的碘再以硫代硫酸钠标准溶液滴定2KI2CH3COOH2CH3COOK2HI2HIHOClI2H

2、ClH2O(或者2HIC1中国分析网22HClI2)I22Na2S2O32NaINa2S4O6本法测定值为总余氯包括HOClOClNH2C1和NHCl2等3试剂3.1碘化钾(要求不合游离碘及碘酸钾)3.2(1+5)硫酸溶液3.3重铬酸钾标准溶液(1/6K2Cr2O70.0250mol/L)称取1.2259g优级纯重铬酸钾溶于水中移入1000mL容量瓶中用水稀释至标线3.40.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液称取约12.5g硫代硫酸钠(Na2S2O35H2O)溶于已煮沸放冷的水中稀释至1000mL加入

3、0.2g无水碳酸钠及数粒碘化汞贮于棕色瓶内溶液可保存数月标定用无分度吸管吸取20.00mL重铬酸钾标准溶液于碘量瓶中加入50mL水和1g碘化钾再加5mL(15)硫酸溶液静置5min后用待标定的硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时加入1mL1%淀粉溶液继续滴定至蓝色消失为止(注意此时应带淡绿色因为3含有Cr)记录用量硫代硫酸钠标准溶液浓度按下式计算c20.00/V式中c重铬酸钾标准溶液浓度(mol/L)20.00吸收重铬酸钾标准溶液的体积(mL)V待标定硫代硫酸钠标准溶液用量(mL)3.50.0100mo

4、l/L硫代硫酸钠标准滴定溶液把已标定的0.05mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液用煮沸放冷的水稀释5倍3.6淀粉溶液10g/L3.7乙酸盐缓冲溶液(pH4)称取146g无水乙酸钠溶于水中加入457mL乙酸用水稀释至1000mL4仪器碘量瓶250~300mL5试样制备余氯在水中很不稳定尤其含有有机物或其他还原性无机物时更易分解而消失因此余氯应在采集现场进行测定6操作步骤16.1用无分度吸管吸取100mL水样(如含量小于1mg/L时可取200mL水样于300mL碘量瓶内加入0.5g碘化钾和5mL乙酸盐缓冲溶液

5、6.2自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸钠标准溶液至变成淡黄色加入1mL淀粉溶液继续滴定至蓝色消失记录用量7结果计算c总余氯(Cl2mg/L)cV135.461000/V式中c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L)V1硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL)V水样体积(2m1L35.46总余氯(C12)摩尔质量(g/mol)注意事项水样加入5mL乙酸盐缓冲溶液后pH应为3.5~4.2如大于此pH值应继续调pH至4然后再进行测定8参考文献水和废水监测分析方法编委会编水和废水监测分析方法第三版pp.34

6、5~346中国环境科学出版社中国分析网北京19972