直读光谱仪测量不锈钢中镍含量的不确定度评定.pdf

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1、第13卷第1期漳州职业技术学院学报Vol.13No.12011年3月JournalofZhangzhouInstituteofTechnologyMar.2011直读光谱仪测量不锈钢中镍含量的不确定度评定曾勤（漳州职业技术学院食品与生物工程系，福建漳州363000）摘要：通过对直读谱仪测量不锈钢中镍含量不确定度的评定，分析了不确定度分量的主要来源，对各不确定度分量进行了评定。关键词：直读光谱仪；镍含量；不确定度中图分类号：O433.1文献标识码：A文章编号：1673-1417（2011）01-0033-04国际上

2、许多的计量学者认识到使用“不确定度”代替“误差”更为科学。长期以来这种不确定性都用误差来描述的，其被定义为测量值与被测量值的真值之差，然而真值是无法知晓的。应用中往往是用近似真值，[1]而近似真值本身就具有不确定度。测量不确定度仅与测量方法有关,与具体测定数值大小无关。本文通过对直读光谱仪测量不锈钢中镍含量不确定度的来源进行分析，对测定结果的不确定度进行评估。1实验部分1.1仪器：美国热电集团瑞士ARL公司生产的ARL3460直读光谱仪。1.2标准物质和试样：不锈钢类型标样为北京钢铁研究院研制的，编号为YSBS2

3、2371a-2003的光谱标准物质。试样是牌号为OCr18Ni9的不锈钢。1.3检测方法：GB/T11170-2008《不锈钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）》，检测条件：温度20~23℃，相对湿度：≤70%。氩气纯度大于99.995%，流量控制在2L/min，输出压强0.2Mpa，类型标样与试样采用相同的加工方法。2标准不确定度的评定2.1不确定度来源的分析可从人、机、料、法、环等方面考虑，特别应考虑对结果影响大的不确定度来源，直读光谱仪测量不锈钢中的镍含量的不确定度来源主要包括:测试人员对试样

4、的操作不同引起测试结果偏差引入的不确定度、由仪器的稳定性引入的不确定度、由被测样品的均匀性、代表性、试样的不同处理方法等引入的不确定度、分析方法本身引入的不确定度、环境的温度、湿度的变化引入的不确定度、由类型标样（类型标样的均匀[2]性、成分含量标准值的可靠性及组织结构与被测试样组织的同一性）引入的不确定度。2.2A类不确定度分量的评定-由仪器的稳定性引入的不确定度在相同条件下，以YSBS22371a-2003不锈钢光谱标样为类别标样，取一被测不锈钢样品，连续测量十次，其数据结果见表一，重复性引起的不确定以重复性

5、的标准差（标准差是一组数值自平均值分散开来的程度的一种测量观念）表示，可以用A类不确定度进行评定。收稿日期：2011－01－10作者简介：曾勤（1964－），女，福建厦门人，高级工程师，学士，研究方向：分析化学。34漳州职业技术学院学报2011年表1不锈钢中镍含量重复测量结果测量标准12345678910平均值序号偏差-3测量值7.8957.8997.9007.8967.9007.9017.9047.8997.9017.9037.9002.80×10据[3]有：n1∑()2（1）s(x)=x−xkikn−1i=1

6、()−3sxk2.80×10−4（2）u(x)===8.86×10An10()−4ux8.86×10−4（3）u===1.12×10Arelx7.9002.3B类不确定度分量的评定[4]2.3.1被测样品的均匀性、代表性、试样的不同处理方法引入的标准不确定度u(g)选取不锈钢样品，对样品磨、车、铣各三次，每次平行测量五次，并按公式（1）和（2）评定样品引入的不确定度u(gi)n2u∑gii=1（4）u(g)=n式中：u(g)-被测样品的均匀性、代表性、试样的不同处理方法引入的不确定度，u(gi)-试样不同处理方法

7、引入的不确定度。u()g−3（5）=2.24×10g2.3.2分析方法引入的标准不确定度u(w)镍元素不确定度与其元素含量范围有关，直读光谱仪镍元素不同质量分数的精密度见表2，从美国热电集团瑞士ARL公司给的资料可看出直读光谱仪镍元素的表观浓度为10%时，仪器的保证精度为0.05%。按均匀分布处理，k=3，进行B类评定，因此仪器的分析方法引入的标准不确定度u(w)为：表2直读光谱分析法的精密度测量元素质量分数保证精度测量元素质量分数保证精度0.050.002100.050.50.004200.0810.006a0

8、.0005−4（6）u(w)===2.89×10k3−4（7）u(w)2.89×10−5==2.89×10w10第1期曾勤：直读光谱仪测量不锈钢中镍含量的不确定度评定352.3.3类型标样引入的标准不确定度u(r)北京钢铁研究院生产编号为YSBS22371a-2003的类型标样的相对标准不确定从证书可看出类型标样的镍元素标准值为8.95%，标准偏差为0.06。按均匀分布处