直读光谱仪测量低合金钢中各元素含量的不确定度评定

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1、s=ns①二uelualnseeEolueiussesseAlusooun丄①9SAo=eMo-u二ueEoo€e①o1U9U8£1■OOE2OSS6u_pe£oalQ直读光谱仪测量低合金钢中各元素含量的不确定度评定1概述(1)测量方法：GB/T4336-2016《碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法(常规法)》。(2)环境条件：通常在温度10~30°C,湿度小于80%的条件下进行，本试验在22°C、56%RH条件下进行。(3)测量仪器：直读光谱仪MAXx(SPECTRO斯派克公司)。(4)被测对象：在M24的螺栓上截取一段，磨制成端部光滑的样品。2不确定度来源分析本

2、次试验,因设备的原因，无需用标准样品进行标准工作曲线绘制，而是直接采用标准化样品进行工作曲线标准化校正，因此无需考虑工作曲线拟合引入的不确定度。那么，从整个操作过程分析,直读光谱仪测量各元素含量的不确定度主要来源于以下几个方面：(1)标准化曲线引入的不确定度；(2)控制样品引入的不确定度；(3)样品的重复测量引入的不确定度；(4)类型标准化修正引入的相对标准不确定度；(5)仪器示值引入的不确定度；(6)其他因素引入的不确定度。3建立数学模型直读光谱仪测量结果的数学模型可写为：y=x式中：y—被测元素含量的测定值；x—被测元素含量在设备上的读出值的平均值。4不确定度分量的评定4.1标准化曲

3、线引入的相对标准不确定度％向标准化曲线，采用的是仪器自带的标准化样品，进行5次重复测量，每个元素5次测量结果的相对标准偏差小于1.5%时，通过标准化。那么标准化曲线引入的相对标准不确定度为：1.5%ul,rel=—7=~=6・71X104.2控制样品引入的标准不确定度“2本次试验,采用的控制样品为上海钢铁研究所提供的行业光谱分析用控制样品35#钢（编号：YSBS20113A-2-99对控样进行重复测量4次，测量结果见表1。表1控制样品平行测量结果（单位：％）序号CSiMnPSCrNiMoAl10.3660.3270.620.0240.0220.0890.0990.0160.03520.

4、3670.3220.640.0250.0200.0880.0980.0160.03130.36103250.630.0250.0200.0870.0990.0160.03340.3620.3240.640.0250.0200.0870.1000.0160.032根据贝塞尔公式:可求得标准不确定度:=丄=力世1（竝一刃2U~Vn~^1n（n-1）控制样品引入的标准不确定度计算结果见表2。表2控制样品引入的标准不确定度元素平均值込/%标准偏差s2/%标准不确定度色/%C0.3642.55x10-31.27X10-3Si0.3241.80x10*39.01x10-4Mn0.6328.29x10

5、-34.15x10-3P0.0254.33x10-42.17x10-4S0.0208.66x104433x10-4Cr0.0888.29x10-44.15x10-4Ni0.0997.07x10-43.54x10-4Mo0.01600Al0.0331.48x10-37.40x10-443样品的重复测量引入的标准不确定度吗对被测样品在选定的条件下，平行测试10次，测量结果见表3。表3被测样品平行测量结果（单位：％）序号CSiMnPSCrNiMoAl10.2910.1320.860.0150.0120.1670.0950.0940.02220.2870.1330.870.0150.0130.1

6、660.0970.0950.02230.2890.1330.870.0150.0120.1650.0960.0950.02240.2850.1340.860.0150.0120.1680.1010.0950.02350.2840.1320.860.0150.0130.1630.0930.0940.02360.2880.1330.870.0150.0130.1640.0940.0940.02370.2940.1320.870.0150.0120.1680.1000.0950.02380.2950.1320.860.0150.0120.1640.0960.0950.02290.2910.13

7、30.860.0140.0130.1640.0940.0950.023100.2860.1340.860.0150.0130.1650.0950.0950.023根据公式:=三=》世1（竝一刃$U~Vn~n（n-1）可求得样品重复测量引入的标准不确定度，具体结果见表4。表4样品重复测量引入的标准不确定度—-=4=-儿糸平均值石/%标准偏差s3/%标准不确定度％/%c0.2893.52x10-31.11X10-3Si0.1337.48