用重铬酸钾标定硫酸亚铁铵滴定液.pdf

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1、第31卷第8期Vol.31No.82008年08月Aug.2008用重铬酸钾标定硫酸亚铁铵滴定液张涛!张静!耿可聪（华北制药康欣有限公司，河北石家庄050015）[摘要]以重铬酸钾为基准物标定硫酸亚铁铵滴定液，将标定结果与法定标准（硫酸铈法）做对照，通过相关分析表明，两种方法完全一致。该方法具有简便、快速、准确的特点。[关键词]重铬酸钾；硫酸亚铁铵滴定液；相关系数[中图分类号]O655.2[文献标识码]B[文章编号]1003-5095(2008）08-0076-02中国药典2005年版规定硫酸亚铁铵滴定液的标化二砷为基准物[1]。定方法为硫酸铈法[1]。该法为间接标定，硫

2、酸铈滴定2结果与分析液还需用基准物三氧化二砷（俗称砒霜）来标定。药典取硫酸亚铁铵滴定液高、中、低共5个浓度点，分的方法不仅复杂、难操作，而且用到剧毒品，对人对环别用重铬酸钾法和硫酸铈法标定（表1）。境有较大危害。本文用重铬酸钾标定硫酸亚铁铵滴定表1两种方法标定硫酸亚铁铵滴定液的浓度（单位：mol/L）液，并将滴定结果与硫酸铈法做了对照。浓度点123450.10470.10380.10210.10020.077171实验重铬酸钾法0.10470.10370.10200.10010.077151.1原理4次平行0.10460.10360.10220.10030.077166F

3、e(NH4)2(SO4)2+K2Cr2O7+7H2SO40.10470.10360.10210.10020.07715=3Fe2(SO4)3+Cr2(SO4)3+K2SO4+6(NH4)2SO4+7H2O重铬酸钾0.10470.10370.10210.10020.07716法平均值1.2实验材料硫酸铈法0.10460.10370.10210.10030.07714重铬酸钾：基准物质，天津市化学试剂研究所；硫平均值2.1直观分析酸铈滴定液：自制，用药典方法标定浓度。由表1可知，每个浓度点4次平行的相对偏差均1.3实验方法不大于0.1%，这符合中国药典对平行实验精密度的1.3

4、.1制备待测滴定液要求。取硫酸亚铁铵40g，溶于预先冷却的40mL硫重铬酸钾法的标定结果与法定方法（硫酸铈法）酸和200mL水的混合液中，加水适量使成1000mL，摇的标定结果的相对偏差亦不大于0.1%，说明该方法匀，即得。准确度符合要求。1.3.2重铬酸钾法2.2相关分析取在105℃干燥至恒重的基准物重铬酸钾将两组数据输入EXCEL表格，计算相关系数和回0.1g，精密称定，加纯化水50mL使溶解，再加硫酸归方程如下：10mL，加邻二氮菲指示液3～4滴，用待测液滴定至溶液变为棕红色为终点。每1mL硫酸亚铁铵滴定液y=0.9999x+4E-06R2=1相当于4.093mg重

5、铬酸钾。做4次平行，取其平均值为最终结果。1.3.3硫酸铈法（法定方法）：中国药典方法[1]，做4次平行，取其平均值为最终结果。相关系数r=1，说明两个变量完全线性相关。可1.3.4硫酸铈滴定液的标定：中国药典方法，以三氧以用回归方程y=0.9999x+0.000004来计算待标[收稿日期]2008-04-30滴定液的浓度，两种方法的结果完全一致。（下转第78页）[作者简介]张涛(1975-)，男，工程师，从事质量检验工作。·78·河北化工第8期V2——移取试液的体积，20mL；部溶解出来，虽然结果高于出厂值，一方面是因为微m——试样的干基质量，g。波消解法密闭溶解试样无

6、污染无损失，另外此差值也2结果和讨论在误差范围内。2.1试剂的选择2.3方法准确度和重复性的考察分别称取0.3000g样品，在相同操作条件下加为考察方法的准确度和重复性，首先在已知氧化入不同试剂测定其氧化铝含量。铝含量为50%的60g催化剂样品中加入20g分析表1不同试剂溶样的测定结果纯氧化铝，混合均匀后按实验步骤进行了多次实验测序号加入试剂名称及用量/mL测定结果/%定其氧化铝含量，见表4。另外选取了一些典型代表110mL硫酸，过氧化氢6滴52.5性样品进行方法重复性考察。210mL硫酸，过氧化氢6滴52.8表4氧化铝的回收实验（理论值62.5%）310mL盐酸52.8

7、测定的氧化铝含量%平均值/%标准偏差/%回收率/%410mL盐酸52.762.762.562.862.962.662.262.062.360.32599.8由表1可知用两种试剂溶解试样，测定结果基本表5典型代表性样品的重复性考察一致，但是考虑到1∶1的硫酸水溶液在配制及使用样品名称平行测定结果/%相对偏差/%时危险性比较大，我们选用1∶1的盐酸溶液作溶解CC20DVSL250.650.80.394试剂。MIP-CGP-1SJ49.148.80.6132.2微波消解条件助剂SMART-200035.835.90.279助剂LOS