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1、用重铬酸钾电位滴定硫酸亚铁铵溶液实验目的：学习氧化还原滴定法的原理与实验方法,各种滴定终点确定方法(V～E曲线法,二次微商法)。实验原理：用K2Cr2O7滴定Fe2+,其反应式如下：K2Cr2O7+6Fe2++14H+→2Cr3++6Fe3++H2O利用铂电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,与被测溶液组成工作电池。在滴定过程中,随着滴定剂的加入,铂电极的电极电位发生变化。在化学计量点附近铂电极的电极电位产生突跃,从而确定滴定终点。仪器和试剂:仪器：饱和甘汞电极铂电极pH—mv计滴定管（酸式）
2、搅拌磁试剂：K2Cr2O7溶液（0.01mol/L）硫酸亚铁铵溶液二苯胺磺酸钠（指示剂）实验步骤：1．准备好铂电极和饱和甘汞电极；在滴定管中加入重铬酸钾标准滴定溶液。2．试样的配制：在50mL烧杯中，将10mLFe2+和8mL3mol的H2SO4相混合；再加入几滴二苯胺磺酸钠作指示剂。3．用酸式滴定管装入0.01mol/L：K2Cr2O7溶液，排气泡，调零后置于铁架台上4．试液中Fe2+含量的测定：开动搅拌磁子，待电位值稳定后读数。向烧杯中滴加K2Cr2O7溶液，记录滴定剂为1mL，2mL，3m
3、L，4mL，4.4mL,4.5mL,4.6mL,4.7mL,4.8mL,4.9mL,5.0mL,5.1mL,5.2mL,6.0mL,7.0mL,8.0mL,9.0mL处的电动势值。5．关闭仪器和搅拌电源开关。清洗滴定管,电极,烧杯并放回原处。6．根据数据，给出E-V曲线，确定滴定终点；用二次微商法确定终点，比较两种结果。实验现象：溶液因加入了指示剂，随着K2Cr2O7溶液的加入，溶液由无色变成浅绿色最后变成紫色，可帮助指示滴定终点。当K2Cr2O7溶液加入的体积达到4.8mL时，电位发生突跃。实
4、验结果：1．实验数据记录如下：V（K2Cr2O7）（mL）0.01.02.03.04.04.44.6电位数（V）-388-432-456-476-504-524-5424.74.84.95.05.15.26.07.09.0-559-649-719-745-762-772-789-801-8132．E-V曲线：曲线上拐点对应的体积即为滴定终点时所耗标准滴定溶液的体积。根据此曲线，当体积为4.8mL时，发生突跃。此时电动势数值为-649V。根据体积可计算出Fe2+的含量为0.0288mol/L.3.
5、二阶微商法(计算法)滴定体积V1VepV2△2E/△V2作E-V曲线所用数据作ΔE/ΔV-V曲线所用数据作Δ2E/ΔV2-V曲线所用数据加K2Cr2O7溶液体积V/mLE-mVΔE/mVΔV/mLΔE/ΔV加K2Cr2O7溶液体积V/mLΔ2E/ΔV2加K2Cr2O7溶液体积V/mL0.0-388-441.0-440.5201.01.0-432-241.0-241.52.0-456-201.0-202.542.03.0-476-281.0-283.5-83.04.0-504-200.4-504.
6、2-31.43.854.4-524-180.2-904.5-133.34.354.6-542-170.1-1704.65-533.34.5754.7-559-900.1-9004.75-73004.74.8-649-700.1-7004.8520004.84.9-719-260.1-2604.9544004.95.0-745-170.1-1705.059005.005.1-762-100.1-1005.157005.3755.2-772-170.8-21.35.6174.895.3756.0-7
7、89-121.0-126.510.336.057.0-801-122.0-68.047.259.0-813计算如下：加入4.7mL时，Δ2E/ΔV2=-7300;加入4.8mL时，Δ2E/ΔV2=2000滴定剂体积/mL4.7x4.8Δ2E/ΔV2-7300020004.8-4.7=x-4.72000+73000+7300x=4.78mL4.Δ2E/ΔV2-V曲线:此曲线最高点与最低点连线与横坐标的交点即为滴定终点体积实验讨论：1.电位滴定:每滴加一次滴定剂，平衡后测量电动势。关键:确定滴定反应
8、的化学计量点时,所消耗的滴定剂的体积;快速滴定寻找化学计量点所在的大致范围;突跃范围内每次滴加体积控制在0.1mL;记录每次滴定时的滴定剂用量（V）和相应的电动势数值（E），作图得到滴定曲线。2.电位滴定终点确定方法(1)E-V曲线法：图（a）简单，准确性稍差。(2)ΔE/ΔV-V曲线法：图（b）一阶微商由电位改变量与滴定剂体积增量之比计算之。曲线上存在着极值点，该点对应着E-V曲线中的拐点。3)Δ2E/ΔV2-V曲线法：图（c）。灵敏准确且不受试液底色的影响。Δ2E/ΔV2二阶微商计算：3．在
