测试程序-ICP-OES测定钙、镁、铝、锌含量.pdf

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1、测试程序-ICP-OES测定钙、镁、铝、锌含量1.仪器与试剂1)电感耦合等离子体发射光谱仪:ThermofisheriCAP7200,玻璃进样系统2)电子分析天平:精确到0.1mg3)电加热板4)烘箱:105度5)干燥器6)移液枪:5ml7)去离子水:符合GBT6682-2008分析实验室用水规格8)硝酸:优级纯9)盐酸:优级纯10)硝酸:1mol/L11)标准品:钙、镁、铝、锌标准物质由国家标准物质中心采购,含量为1000mg/L,溶于1mol/L硝酸。2.试验方法1)试样制备将测试样品放入研钵中研磨成细粉状,转入坩埚中并置于105度烘箱中烘1小时

2、,移入干燥器中冷却。2)称取样品0.1000g置入100ml烧杯,加入硝酸溶液5mL,在电热板上加热(70℃)至样品完全溶解,冷却至室温。将样品溶液转入250ml容量瓶中,用超纯水定容,混匀。再取定容的样品溶液5ml稀释到50ml,即稀释10倍。样品溶液及稀释溶液待测。3.标准曲线的配置在100ml容量瓶中加1000mg/L的钙、镁、铝、锌的标准溶液各10ml,用1mol/L硝酸定容,混匀。此溶液作为100mg/L储备混合标准溶液。用储备标准溶液配置浓度为1.0mg/L,2.0mg/L,5.0mg/L,10.0mg/L的标准工作溶液。待上机测定。标准

3、曲线线性大于0.999.4.仪器工作条件1)高频功率1150W,2)载气流量0.5L/min,3)辅助气流量0.50L/min,4)冷却气流量12L/min,5)雾化器压力0.19MPa,6)检测波长:钙Ca422.673nm;镁Mg285.213nm;铝Al309.271nm;锌Zn213.856nm5.结果的计算钙、镁、铝、锌含量计算公式:公式中:w样品中所含待测物的百分含量,单位%;C通过标准曲线读出的样品溶液中待测物的浓度,单位mg/L;V样品制备过程中的定容体积,单位ml;F样品溶液的稀释倍数;m称取的样品质量,单位g。

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