植物钙、镁含量的测定

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1、专业：农资1202姓名：平帆学号：3120100152日期：2015.4.10地点：农生环B249装订线实验报告课程名称：农产品检测与农化分析实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________实验名称：植物钙、镁含量的测定同组学生姓名：余慧珍一、实验目的和要求二、实验内容和原理三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析八、讨论、心得一、实验目的和要求掌握硝酸-高氯酸消化法制备方法，及吸收分光光度计法测定与结果分析。二、实验内容和原理植物样品经混酸消解后，导入原子吸收分光光度计，测试液中钙、镁原

2、子化后分别吸收422.7nm和285.7nm共振线，在一定浓度范围内，吸光度（值）与其浓度呈正比关系与标准系列比较定量[1]。三、实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：混合酸（浓硫酸：高氯酸=4:1）、50g/L氯化锶溶液、100mg/LCa标准溶液、10mg/LMg标准溶液；器材：消煮管（100ml）、电子天平、红外线消化炉、100mL容量瓶、50mL容量瓶、原子吸收分光光度计。四、操作方法和实验步骤1.待测样品制备——HNO3-HClO4消煮法称样约m=0.40g于100mL消煮管，加硝酸-高氯酸混酸10mL静置于通风柜

3、，瓶口盖一弯颈小漏斗，待棕色烟出现，溶液上部出现大量白色气泡消煮至溶液呈均匀淡黄色，且棕色烟几乎消失同时设置空白对照，除不加待测样品外，其他操作相同稍冷滴加少量蒸馏水，过滤后合并滤液于50mL容量瓶6/6吸稀释液1.00mL于50mL容量瓶，加50g/L氯化锶溶液1mL配置Ca-Mg混合标液分别，浓度分别为0、1、2、4、6、8、10mg/L和0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mg/L于50mL容量瓶制得标线将Ca标液导入火焰原子化器，测得其吸光度，制作标准曲线，后导入待测液测吸光度；Mg重复以上步骤用蒸馏水或去离子水定容后测定钙镁浓度1cm比

4、色杯在钙镁特定波长处，用空白试验溶液调零1.Ca、Mg的测定——原子吸收分光光度计法二、实验数据记录和处理1.植物钙含量测定结果表1-1仪器工作条件记录表Ca吸收线波长(nm)空心阴极灯电流(mA)狭缝宽度(mm)原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)422.7100.5742.0表1-2植物钙测定数据记录表烘干样品质量m(g)吸光值Abs溶液氮质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株钙质量分数ω(mg/g)实验组0.40260.14191.436251008.917注：Ca含量计算公式：ω=ρ×V×ts/(m×1

5、03)；空白对照吸光值为0.0025.6/61.植物镁含量测定结果表2-1仪器工作条件记录表Mg吸收线波长(nm)空心阴极灯电流(mA)狭缝宽度(mm)原子化器高度(nm)空气流量(L/min)乙炔气流量(L/min)285.2100.5741.2表2-2植物镁的测定数据记录表烘干样品质量m(g)吸光值Abs溶液磷质量浓度ρ(mg/l)分取倍数ts显色液体积V(ml)植株镁的质量分数ω(mg/g)实验组0.40260.59750.3605251002.239注：Mg含量计算公式：ω=ρ×V×ts/(m×103)；因空白对照组吸光值＜0，因此取0.二、实验结果与

6、分析本组植株钙、镁的质量分数分别为8.917mg/g和2.239mg/g。钙作为植物大分子物质一般不超过10mg/L，镁含量一般为2.5-10mg/L[2]。又据美国《三叶草科学与技术》书中介绍,三叶草钙含量在10-15%、镁含量约在8-20%。比较得，钙含量在正常范围内，镁含量略高于平均水平。且火焰原子吸收同测钙镁的精密度、准确度、检出限经研究[3]，均符合检测标准，如此可节省消解液，减少酸雾带来的污染，同时也节省了检测时间。实验可能产生的误差原因：1）操作误差：包括称量误差、添加样品和定容时存在操作步骤上的误差；6/62）杂质干扰：植物样品中铝、硫酸盐、磷

7、酸盐、硅酸盐等对钙镁原子化的化学干扰[2]。3）消解损失：硝酸-高氯酸湿法消解发烟过程会损失部分待测元素钙镁，且其本身在样品中已属于微量，因此即便是少量的挥发散失也能造成大量影响。4）空白对照组误差：本次实验中，镁的测定空白浓度为负值，据推测可能为仪器的漂移问题[4]，或者是标线第一个点的溶剂空白值太高，建议更换蒸馏水或者超纯水做空白对照。但不能因为空白对照组过少，出现偶然误差，而排出空白，否则无法排出除样品外，如实验用水、试剂带来的误差。一、讨论、心得问题1.为什么加入氯化锶？火焰原子吸收法测定钙镁离子的主要干扰因素：铝、硫酸盐、磷酸盐、硅酸盐等，因其能抑制

8、钙镁的原子化[2]。而氯化锶作为释放剂