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1、P45(1)为什么在拉制玻璃管及毛细管等时,玻璃管必须均匀转动加热?答:1、保证玻璃管受热均匀,从而保障拉管和弯管的效果,否则极易变形且不具有较好的对称性。2、均匀转动,以免玻管在受热转动过程中绞曲。(2)在强热玻璃管(棒)之前,应先用小火加热。在加工完毕后,又需经小火“退火”,这是为什么?答:强热之前,先用小火烘,再加大火焰,以防止玻璃管破裂。加工后,若直接从火焰中拿出玻璃管,它会因急速冷却,内部产生很大的压力,即使不立即开裂,过后也有破裂的可能。若经小火退火,可使温度逐渐降低,不致出现上述结果。P61(1)三个瓶子中分别装有A、B、C三种白色
2、结晶的有机固体每一种都在149—150熔化。一种50:50的A与B的混合物在130-139℃熔化;50:50的A与C的混合物在149-150℃熔化,那么50:50的B与C的混合物在什么样的温度范围内熔化呢?你能说明A,B,C是同一种物质?应采取什么方法鉴别样品?答:通过熔点判定化合物纯度有一个经验规则:混合物熔点低于任何一个组分,即两两混合,如果熔点不下降,那就表示是同种物质。A和B是不同种物质,A和C是同种物质,那B和C就与A和B是一样的,在130-139℃熔化。(2)测熔点时,若有下列情况,将产生什么结果?(a)熔点管不洁净。答:等于样品
3、中有杂质致使测得熔点偏低熔程加大。(b)熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔。答:空气会进入,加热时,可看到有气泡从溶液中跑出,接着溶液进入,结晶很快熔化,也测不准,偏低。(c)熔点管壁太厚。答:受热不均匀,熔点测不准,熔点数据易偏高,熔程大。(d)样品未完全干燥或含有杂质。答:内有水分和其它溶剂,加热,溶剂气化,使样品松动熔化,也使所测熔点数据偏低,熔程加大,样品含有杂质的话情况同上。(e)加热太快。答:升温太快,会使所测熔点数据偏高,熔程大,所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内,以使固体熔化。另一方面因观
4、察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况,只有缓慢加热才能使此项误差变小。(1)指出用毛细管法测定纯化合物时造成下列情况时的错误操作。(a) 比正确熔点低 答:熔点管不洁净;熔点管底部未完全封闭,尚有一针空;样品未完全干燥或含有杂质。(b) 比正常熔点高答:加热过快;(c)熔程大(超过几度) 答:样品未完全干燥或含有杂质;加热过快(1)判别下列说法:(a)杂质总是降低有机化合物的熔点。(b)对晶形有机物质来说其熔点敏锐总是表示为纯的单一化合物.(c)若将化合物A的样品加到化合物X中而不降低X的熔点,则X必与A为同一物质.(d)若化合物A加入
5、后使化合物X熔点降低,则X一定不是A.答:A对.纯物质熔点温度时,固液两相平衡,纯物质在两相的化学势相等;杂质的存在使液相蒸汽压降低,且使液相中溶剂的化学势小于固态纯溶剂的化学势,同时固态溶剂熔融会产生吸热,使温度下降,直至某一温度时,固态纯溶剂与液相才达到两相平衡,这时候完全溶解,所以会降低.B、C、D都对.在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合物,一般都有固定熔点.即在一定压力下,固-液两相之间的变化都是非常敏锐的,初熔至全熔的温度不超过0.1℃(熔点范围或称熔距、熔程).但如混有杂质则其熔点下降,且熔距也较长.因此,可通过熔点测定来鉴定有机化
6、合物,并根据熔程长短来判断纯度.(2)学生用电热熔点仪测定未知物的熔点为182℃,其结果是否可信?为什么?答:应该可信,但是肯定存在一定的误差.电加热熔点测定仪,适用于药品检验及有机化合物熔点测定.包括一个支撑容器和其内设置的一个加热容器,该两容器之间的空间安装有电热元件,加热容器的开口处有一容器塞,该塞上装有温度计.所述的支撑容器和加热容器最好用耐温透明玻璃制成,以便能观察到温度计刻度和物质变化情况.本实用新型结构简单,成本低,使用安全可靠、快捷.存在热滞后现象,应该再反向测试凝固点温度;然后与溶化温度平均,就接近理论值了。(1)根据下面列出的
7、熔点,对样品的纯度应得出什么情况?(A)120-122℃(B)147℃(分解)(C)46-60℃(D)162.5-163.5℃答:熔程越短,说明物质纯度越高。D纯度好一些B分解没有达到熔点P80(1)简述有机化合物重结晶的各个步骤及目的。答:一般包括:(1)选择适宜溶剂,制成热的饱和溶液;(2)热过滤,除去不溶性杂质(包括脱色);(3)抽滤、冷却结晶,除去母液;(4)洗涤干燥,除去附着的母液和溶剂。(2)某一有机化合物进行重结晶时,最适合的溶剂应该具有哪些性质?答:(1)不与被提纯物质起化学反应;(2)在较高温度时能溶解多量的被提纯物质,而在室温
8、或更低温度时,只能溶解很少量的该种物质;(3)对杂质的溶解度非常大或非常小(前一种情况是使杂质留在母液中不随提纯物晶体一同析出,后一种情