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1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准Gs/T5009.112-2003代替GB/T14929.6-1994大米和柑桔中哇硫磷残留量的测定Determinationofquinalphosresiduesinriceandorange2003-08-11发布2004-01-01实施中中华人民共和国卫生部发布国国家标准化管理委员会GB/T5009.112-2003前言本标准代替GB/T14929.6-1994《大米和柑桔中喳硫磷残留量测定方法》。本标准与GB/T14929.6-1994相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《大米和柑桔中哇硫磷残留量的测定
2、》;—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:浙江省农科院植保所。本标准主要起草人:叶兴祥、于志光。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.112-2003大米和柑桔中喳硫磷残留t的测定1范围本标准规定了用气相色谱法测定大米和柑桔中唆硫磷的含童。本标准适用子大米、柑桔中哇硫磷的残留量测定。本标准检出限:喳硫磷为5X10-'g,喳氧磷为2.5X10-,8,100g试样的检出浓度为。.03mg/kg,2原理糙米、柑桔用丙酮和苯(1+1)混合溶剂提取
3、，经液一液分配和佛罗里硅土柱净化，用丙酮和苯(1-{-4)混合溶剂淋洗，定容后用FP1-GC测定.3试荆3.1丙酮:重燕。3.2笨:重蒸。3.3无水硫酸钠。3.420g/L硫酸钠。3.5佛罗里硅土(在650℃下活化4h-5h,3%水脱活)。3.6咬硫磷(quinalphos):纯度99.5%>4仪器4.1气相色谱仪具火焰光度检测器(磷一滤光片)。42稻谷出糙机。43磨粉机。4.4振荡器。4.5组织捣碎机。4.6旋转式蒸发器。4.7微量注射器,100tL,4.3玻璃仪器:具活塞玻璃层析柱、分液赞斗、容量瓶、具塞三角烧瓶。5分析步获5.1试样提取称取50.0g大米(磨粉)或50.0g
4、枯皮(匀浆)或100g桔肉(匀浆)，装人250mL具塞三角烧瓶，加人100mL丙酮和苯(1+1)混合溶剂，用100mL苯振荡30min，用砂芯漏斗抽滤。在残渣中再加80mL上述混合溶剂振荡30min，抽滤，合并滤液。52净化将上述的提取液转人500mL分液漏斗中，加人200mL20g/L硫酸钠水溶液，振荡1min,静止分层。将下层水相转人另一500mL分液漏斗中，用20mL,20mL苯萃取二次，并人苯液，经无水硫酸钠脱水，转人平底烧瓶内，在40℃水浴中减压浓缩至2mL-3mL,取一支玻璃层析柱，装人10g佛罗里硅土，上下两端装入1.5cm厚无水硫酸钠。用加mL苯预洗，倒人上述浓缩
5、液，用丙酮和苯(1+4)混合溶剂100mL淋洗，用平底烧瓶收集。在40℃水浴中减压浓缩，定容3mL,测定.53色谱条件5.3.1色谱柱:玻璃柱火二X1.5m,装填涂有3%OV-101十OV-2101ChromosorbW60目一80目。61GB/T5009.112-20035.3.2温度:柱温2300C，进样口温250-C,检测器温250'C,5.3.3气体流速:载气(氮气)50mL/min,氢气65mL/min，空气30mL/min,5.3.4保留时间在上述条件下，喳硫磷的保留时间3min4s,喳氧磷的保留时间4min50s,5.4侧定以保留时间定性，以外标法定量。用喳硫磷和咬
6、氧磷分别配制成2X10-9,6X10-',8X10T',1X10-,g小L标准液，进样量2ttL,测峰高。以峰高为纵坐标、标准量为横坐标，绘制工作曲线。根据试样的峰高(或峰面积)定量。6结果计算按下式计算:B竺VA.”之式中:X—试样中哇硫磷残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);B-测得试样的峰高相当的含量，单位为微克(拜9);v进样前的定容体积，单位为毫升(mL);A—进样量，单位为微升(pL);m—试样质量，单位为克(g).注:柑桔计算全果残留量.公式:全果残留量(mg/kg)二桔皮残留量X桔皮(写)+柑肉残留量x柑肉(%)精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差
7、值不得超过算术平均值的10%.其他唆硫磷和喳氧磷的色谱图见图a)空白对照色谱图b哇硫磷和喳氧磷色谱图1-唆硫磷;2—唆氧磷。图1
