GBT5009.109-2003-柑桔中水胺硫磷残留量的测定.pdf

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1、ICS67.040C53荡黔中华人民共和国国家标准GB/T5009.109-2003代替GB/T14929.3-1994柑桔中水胺硫磷残留量的测定Determinationofisocarbophosresiduesinorange2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘’”GB/T5009.109-2003前言本标准代替GB/T14929.3-1994《柑桔中水胺硫磷残留量测定方法》。本标准与GB/T14929.3-1994相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《柑桔中水胺硫磷残留量的测定》;—按GB/

2、T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:南京农业大学、黑龙江农业环境保护监测站、卫生部食品卫生监督检验所。本标准主要起草人:季玉玲、王圣田、林国庆。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.109-2003柑桔中水胺硫磷残留R的测定范围本标准规定了柑桔中水胺硫磷残留量的测定方法。本标准适用于柑桔中水胺硫磷农药的残留量分析。本方法的检出限为1.4X10-'zg,检出浓度为。02mg/kg,2原理柑桔试样经硅藻土545、丙酮捣碎提取，过滤，滤液用二抓甲烷萃取，

3、浓缩，进带526nm滤光片火焰光度检浏器的气相色谱仪测定。利用含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以HPa碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，试样的峰高与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量。3试荆3.1丙酮。3.2二抓甲烷。33无水硫酸钠。3.4助滤剂Celite545,3.5氯化钠。3.6酸洗活性炭:300g活性炭粉末，用1000mL1mol/L盐酸煮沸4h后，用水洗至洗涤水中无氛离子，烘干备用。3.7弗罗里硅土:6。目~100目，在650℃下烘3h，加5肠水混匀，贮于干燥器中，用前

4、在130℃下烘2h,3.8水胺硫磷标准品(isocarbophos):纯度为990%,4仪器4.1气相色谱仪:附火焰光度检测器(FPD)和526nm滤光片。4.2组织捣碎机。4.3旋转蒸发仪。4.4K-D浓缩器。4.5真空泵,30L/min,4.6250mL分液漏斗。4.7内径。.5cm的微型层析柱。5分析步骤5.1试样提取:取有代表性的柑桔试样切碎后充分混匀，称取50.0g于组织捣碎机中，加5gCelite545和100mL丙酮。捣碎30s后，转移至布氏漏斗抽滤，然后用丙酮洗涤残渣和滤器二次，每次20mL，合并滤液和洗滤液。5.2液一液分配萃取:取上述滤液1/2于250mL分液漏

5、斗中，加抓化钠5g，充分振摇使其溶解，然后用41GB/T5009.109--200330,15mL二氛甲烷分别振荡萃取，静置分层后，收集有机相，合并二次有机相萃取液于100mL具塞锥瓶中，加10g无水硫酸钠振荡脱水，然后再经九二X120mm无水硫酸钠层析柱进一步脱水，最后用旋转蒸发仪在60℃水浴浓缩至2mL待净化用.5.3净化:用拓mmX120mm的层析柱，由下至上紧密均匀地填装玻璃棉少许，1cm无水硫酸钠，3.5cm弗罗里硅土，2.5cm酸性活性炭'1cm无水硫酸钠。用少量二氯甲烷预淋层析柱后，将2mL试样浓缩液倒人柱内，待液面进人无水硫酸钠层，用二氛甲烷少量多次洗涤浓缩瓶，并倒

6、人层析柱内，收集10mL洗脱液，用K-D浓缩器浓缩至2mL-5mL，供气相色谱测定用。54气相色谱测定541色谱条件5.4.1.1色谱柱柱1:3mm(内径)X1100mm玻璃柱，装填键合固定相一D(固定相DEGS键合于410担体60目一80目)。柱2:3mm(内径)X1600mm玻璃柱，装填1.5%OV-17-l-1.98%QF-1涂渍于ChromosorhW(AW-DMCS)80目~100目。5.4.1.2气体速度柱1:载气(氮气)85mL/mini氢气60mL/min;空气60mL/min,柱2:载气(氮气)60mL/min;氢气60mL/min，空气60mL/min,5.4，

7、1.3温度柱l:汽化室与检测器275V;柱温225r-.柱2;汽化室与检测器280`C;柱温2300C=5.4.2测宁，夹用外标法宁性定量。6结果计算按下式计算:AX1000刃之式中:X—试样中水胺硫磷含量，单位为毫克每千克(mg/kg);A—进样体积中水胺硫磷含量，单位为纳克(ng);，—进样体积(pL)相当于试样的质量，单位为克(g)>注:计算时注愈净化试样过程只吸取抽滤液的1/2,计算结果保留两位有效数字.精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得