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时间:2020-01-11
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1、TEM在晶体学中的简单应用SADESAEDSADE常见的电子衍射花样01CONTENTSSADE选区电子衍射基本原理02电子衍射花样分析031第部分常见的电子衍射花样常见的电子衍射花样01SADE2第部分选区电子衍射(SAED)基本原理选区电子衍射(SAED)基本原理02SADE选区电子衍射借助设置在物镜平面的选区光阑,可以对产生衍射的样品区域进行选择,并对选区范围的大小加以限制,从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应,可做到晶体样品的形貌特征与晶体学性质的原位分析。选区光阑用于挡住光阑孔以外的电子束,只允许光阑孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过。使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅
2、来自于选区范围内晶体的贡献。实际上,选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应,选区衍射存在一定误差,所选区域外样品晶体对衍射花样也有贡献。因此,选区范围不宜太小,否则将带来太大的误差。对于100kV的透射电镜,最小的选区衍射范围约0.5μm;加速电压为1000kV时,最小的选区范围可达0.1μm。SADE选区电子衍射原理示意图选区电子衍射(SAED)基本原理02SADE选区电子衍射分析技术特点1、晶体样品形貌特征和微区晶体学性质得到同时反映;2、电子衍射花样直观反映晶体的点阵结构和晶体取向;3、电子衍射花样:单晶体—排列整齐的斑点;多晶体—不同半径的同心圆环;3第部分电子衍射花样分析电子衍射
3、花样分析03SADE不同入射方向的C-ZrO2衍射斑点(a)111(b)011(c)001(d)1121)单晶衍射花样电子衍射花样分析03SADE单晶衍射花样分析(标准花样对照法)将实际观察、记录到的衍射花样直接与标准花样对比,写出斑点的指数并确定晶带轴的方向,是一种简便易行且常用的方法。所谓标准花样就是各种晶体点阵主要晶带的倒易截面,它可以根据晶带定理和相应晶体点阵的消光规律绘出(二维倒易面的画法)。由近及远测定各个斑点的R值;根据衍射基本公式R=λL/d求出相应晶面间距;查ASTM卡片,找出对应的物相和{hkl}指数;确定(hkl),求晶带轴指数;因为电子显微镜的精度有限,很可能出现几
4、张卡片上d值均和测定的d值相近,此时应根据待测晶体的其它资料,如化学成份等来排除不可能出现的相。电子衍射花样分析03SADENiFe多晶纳米薄膜的电子衍射2)多晶衍射花样多晶电子衍射图是一系列同心圆环,圆环的半径与衍射面的面间距有关。电子衍射花样分析03SADE多晶电子衍射花样分析测量各个衍射环的半径ri;计算各ri2并找出整数比值规律,估计所鉴定材料的晶体结构或点阵类型;用公式ridi=Lλ计算di;估计各衍射环的相对强度,由三强线的d值查ASTM卡索引找出最符合的几张卡片再核算d值和相对强度,并参照实际情况确定物相。电子衍射花样分析03SADE3)非晶态物质衍射花样THANKSSADE
5、SADE
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