TEM在催化科学中的应用(下).pdf

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1、石油化工·260·PETROCHEMICALTECHNOLOGY2017年第46卷第2期DOI：10.3969/j.issn.1000-8144.2017.02.020专题综述TEM在催化科学中的应用（下）付强，黄文氢（中国石化北京化工研究院，北京100013）［摘要］综述了影响透射电子显微镜成像的因素，并对透射电子显微镜常用的配件，即能谱、能量损失谱、原位试验配件和三维重构配件进行了介绍；阐述了透射电子显微镜在催化科学中的应用，讨论了制样、TEM模式和STEM模式、能谱及面分布、原位实验及三维重构技术在催化科学的应用；提

2、出了透射电子显微镜在催化科学中应用的发展方向。［关键词］透射电子显微镜；扫描透射；原位实验；催化科学［文章编号］1000-8144（2017）02-0260-07［中图分类号］TQ032［文献标志码］ATheapplicationofTEMincatalyticscienceFuQiang，HuangWenqing（SinopecBeijingResearchInstituteofChemicalIndustry，Beijing100013，China）［Abstract］Theprincipleofelectronopt

3、icsfortransmissionelectronmicroscopywasreviewedbriefly.Differentaccessorieswereintroduced，includingenergydispersivespectroscopy(EDS)，electronenergylossspectroscopy(EELS)，in-situexperimentaccessoriesand3Dreconstruction.Forcatalyticscience，thesamplepreparation，andthe

4、applicationsofTEM，STEMand3Dreconstructionmodelswerediscussed.StillwehadanexpectationfortheapplicationsofTEMincatalyticscience.［Keywords］transmissionelectronmicroscope；scanningtransmissionelectronmicroscopy；in-situexperiments；catalyticscience（接上期）素质量的平方，因此STEM成像又叫做

5、Z衬度像，［19］3.3STEM模式在催化科学中的应用不同的元素成分在STEM像中拥有不同的衬度。在TEM模式下，打在试样上的电子束为平行由于拥有良好的元素衬度，STEM模式在催化光。如果将电子束聚焦打在试样上，同时采集透射科学中最为常见的应用是对载体上的纳米颗粒催化部分的高角度散射电子，在得到试样形貌信息的同剂成像。在TEM模式下衬度不佳的纳米颗粒试样，时，还可得到试样成分的元素质量衬度，这便是在STEM模式下会更加清晰。图6为SBA-15分STEM模式成像的基本原理。子筛负载的Pt颗粒，图中亮点即为Pt纳米颗粒，与TE

6、M模式相比，STEM模式的主要区别在在STEM模式下，Pt颗粒拥有良好的衬度。于与试样作用的电子束是聚焦的，且采集的信号STEM模式与能谱及能量损失谱结合，可实现是高角度散射电子。因此，STEM模式通常又叫对试样元素及元素价态的点、线、面分析。图7为做高角度环形暗场像。STEM模式的主要特点为：直径约20nm的Pt-Pd合金颗粒，在STEM模式下1）由于电子束是聚焦的，可以控制电子束与试样对红框所示区域进行了能谱的面分析，右侧则给出的相对位置，从而实现对试样的点、线、面分析；了不同元素的分布图。其中，Cu来自承载试样的2）

7、TEM模式通常为明场像，而STEM模式通常为铜网（通过XPS等其他表征手段排除试样中的Cu暗场像；3）在STEM模式下，信号强度正比于元元素，图像中颗粒处Cu元素信号略强是由于其他［收稿日期］2016-10-18；［修改稿日期］2016-11-27。［作者简介］付强（1983—），男，河北省衡水市人，博士，高级工程师，电话010-59202720，电邮fuq.bjhy@sinopec.com。第2期付强等.TEM在催化科学中的应用（下）·261·元素信号的存在抬高了背底），C来自碳膜及环境中游离的碳原子。在STEM模式下，

8、由于电子束是聚焦的，因此经常会对试样造成辐照损伤。损伤的原理为高能电子对试样造成了刻蚀，或电荷累积产生的热量对试样局部造成了损坏。图8为电子束对试样的辐照损伤，图中的载体为SiO2，颗粒为Au纳米颗粒。对试样区域进行能谱面分布分析后，留下了如图所示的阵列状辐照损伤（中心点阵状的孔洞）。辐照损伤会对试样造