己二酸二辛酯的合成工艺研究.pdf

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1、201i年I1月林洵等．己二酸二辛酯的合成工艺研究37己二酸二辛酯的合成工艺研究林洵，陈建福(漳州职业技术学院食品与生物工程系，漳州363000)[摘要]以固体超强酸树脂为酯化催化剂，合成了己二酸二辛酯。考察了醇酸物质的量比、带水剂用量、反应时间及催化剂用量对酯化反应的影响，确定了合成己二酸二辛酯的最佳反应条件。固定己二酸用量为0．1mol，在醇酸物质的量比为3：1、催化剂用量(以反应物己二酸质量计)1％、带水剂环己烷9mL，反应时间140rain的条件下，己二酸二辛酯收率可达99．6％以上。[关键词]固体超强酸树脂己二酸己二酸二辛酯合成己二酸二辛酯(DOA)是一种聚氯乙烯的耐1

2、．3分析与测试寒性增塑剂，可以改善聚合物的低温柔软性和耐(1)酸值的测定与计算。根据出水量可初步冲击性，广泛用于农用薄膜、人造革、冷冻食品包判断反应物的酯化状况，隔一定时间取样分析反装、合成橡胶等的增塑剂¨。通常己二酸二辛应体系的酸值。准确称取一定量的样品，加入30酯由己二酸和正辛醇在酸催化下直接酯化制得，mL甲苯与乙醇(体积比2：1)的混合溶液，充分摇目前多以浓硫酸和对甲苯磺酸为催化剂，但此工荡使其溶解，加入2～3滴酚酞指示剂，用0．1艺存在产品质量差、对设备腐蚀严重、副反应多、mol／L标准NaOH溶液滴定至桃红色，15S内不后处理复杂、对环境污染严重等问题。因此，用新褪色，

3、并做空白试验。以下式计算体系酸值：型催化剂来代替硫酸合成己二酸二辛酯成为研究酸值=40c(Vs—Vo)／m的热点¨。式中：c——Na0H的浓度，mol／L；本研究以自制的新型固体超强酸树脂为催化——实验消耗的NaOH溶液体积，mL；剂催化合成己二酸二辛酯，通过实验优化工艺条——空白实验消耗的NaOH溶液体积，mL；m——样品的质量，g。件，获得了较理想的结果。(2)酯化率的计算。1实验部分酉旨化率=(1一)×100％1．1试剂精己二酸，工业级，辽阳石化公司；辛醇，工业2结果与讨论级，齐鲁石化公司；固体超强酸树脂催化剂，自制；2．1反应条件对酯化率的影响环己烷、无水乙醇，均为分析纯

4、，汕头西陇化工厂；固定己二酸用量为0．1mol，进行单因素实氢氧化钠，分析纯，中国医药集团上海化学试剂厂。验，考察反应条件对酯化率的影响。1．2实验方法2．1．1反应时间的影响按一定比例将己二酸、辛醇加入带有搅拌器、反应时间对酯化反应的影响很大。固定辛醇温度计、分水器、回流冷凝管的四口烧瓶反应装置与己二酸物质的量比为3：1、带水剂环己烷9mL，中，搅拌升温，加热溶解至指定温度后，加入超强催化剂用量1％(以反应物己二酸质量计，下同)，固体酸树脂催化剂进行回流反应，环己烷与水共考察了反应时间对酯化率的影响，结果如沸将水带出，通过冷凝管冷却流人油水分离器进表1所示。行分离。反应结束后，

5、冷却分离出催化剂和酯层，减压蒸馏回收过量的辛醇和环己烷，其余反应液收稿日期：2011—09—28。经饱和NaHCO溶液和饱和NaC1水溶液洗涤，将作者简介：林洵，讲师，硕士，从事应用化学的教学及科研工作。基金项目：福建省教育厅B类科技计划研究项目油层进行减压蒸馏，收集214～216℃的馏分，得(JB11310)，漳州市科技计划项目(Z2010003)，漳州职业技无色透明液体即为产物。术院科研计划资助项目((ZZY1111)。精细石油化l^进腱第l2卷第l1期38AD、／ANCESINFINEPEq’RO(：HFMICAIS表1反应时间对酯化率的影响移动，从而提高已二二酸-辛酯的收

6、率。但带水剂的用量要适白：，带水剂过量，使酯化反应体系的温度降低，而使整个反应体系L}j反应物的浓度降低，导致酯的收牢卜降．、小实验条件下，带水剂的从表1可以看出，随着反应时问的延长，体系适宜用量为9lJl的酯化率增加；『=而反应体系中酸和酯的浓度随着表3带水剂用量对酯化率的影响反应进行逐渐降低，酯化速率也相应下降；当反应时间在140rain以内时，延长反应时间有利于艏化率的增加，之后继续延长反应时间则酯化率增加不明显。说明在140min时反应已基本达到平2．1．4催化剂用量对酯化率的影响衡，再延长反应时间，将增加生产能耗，也町能导催化剂可以加快反应速率，用量太少则反应致副反应发

7、生。因此，本实验条件下最佳反心时速率增加较慢，反应转化牢较低，但过多又会增加间为140min，此时的酯化率可达到99．6％以上。牛产成本，造成浪费固定反应时间140min、醇2．1．2醇酸物质的量比对酯化率的影响酸物质的量比3：l、带水剂环已烷用量9mL，考察酯化反应是可逆反应，增加反应物的浓度或催化剂用鞋对酯化率的影响，结果见表4。减少生成物的浓度，均有利于反应向正方向进行、在实际生产中，往往通过增加较便宜的反廊原料表4催化剂用量对酯化率的影响使反应向酯生成的方向移动所以，本反