二硫代氨基甲酸盐缓蚀剂DTC-1的合成及性能研究.pdf

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1、精细石油化工进展A第’l1卷⋯第9期⋯8ADVANCESINFINEPETROCHEMICALS二硫代氨基甲酸盐缓蚀剂DTC一1的合成及性能研究詹炙(中石化西南石油局钻井工程研究院，德阳618000)摘要以价廉易得的碳酰二胺(尿素)与二硫化碳反应，合成了二硫代氨基甲酸盐缓蚀剂DTC一1。红外光谱图对其进行结构表征，证实合成物为目标产物。考察了缓蚀剂DTC—l性能，包括稳定性、溶解分散性、乳化倾向性及缓蚀性。结果表明，缓蚀剂DTC—I性能稳定，溶解性好，无乳化倾向性；在盐水中具有良好配伍性和缓蚀性能；适用于

2、弱酸性、中性和碱性流体介质体系；适宜温度范围大，在油气田作业中具有推广使用的前景。关键词二硫代氨基甲酸盐缓蚀剂合成二硫代氨基甲酸盐(dithiocarbamate)简称在碱性溶液中，伯胺或仲胺与OH一作用生成DTC，在19世纪中期就已在实验室通过有机伯胺伯胺或仲胺负离子，该负离子进攻硫碳基上的碳或仲胺与二硫化碳反应而合成¨】。目前，二硫代原子生成硫负离子中间体，这一步骤决定该反应氨基甲酸盐及其衍生物广泛应用于橡胶、石油、农速度；然后，带正电荷的钾离子加到负离子上，制业、矿业、医药、环境保护和分析化学等领域

3、。得目的产物】。该反应历程为：针对超低渗、超低孔油藏油气田地区完井作N／H+。旷一>业过程中存在的问题以及开发无毒、无公害、低成本、可生物降解和环境友好的缓蚀剂产品思路，再一c根据缓蚀剂作用机理，笔者选取简单易得的原料一+s一一一篮>2S合成一种含N，0，S元素的环保、高效有机物缓蚀剂二硫代氨基甲酸盐类。该缓蚀剂缓蚀性能良好其化学反应方程式如下：且兼有阻垢、杀菌、抗氧等多种功效】，目前国内主反应：对它研究极少，还没有现场应用方面的报道。>NH+CS2+KO—一>N一II。1二硫代氨基甲酸盐DTC一1的合成

4、1．1反应机理副反应：采用碳酰二胺(尿素)与二硫化碳及氢氧化CS2+2KOH~KOCSSK+H20钾反应合成二烷基二硫代氨基甲酸钾，此反应为6KOH+3CS2—一--2K2CS3+K2C03+3H20亲核加成反应，反应剧烈且放热量大。1．2合成方法由于二硫化碳分子中硫原子的电负性大，吸合成装置由回流冷凝管、恒压分液漏斗、温度电子能力强，同时分子中S—C双键由一个or键计、搅拌器和三口烧瓶等组成。首先，在三口烧瓶和一个叮r键组成，而键的电子云流动性比仃键中加入一定量的溶剂、碱液和胺类物质混合体，不的电子云流

5、动性大，竹键的电子云向硫原子偏移，断搅拌，待其混合均匀后，控制温度，滴加二硫化造成s==C基中带部分负电荷硫原子的活性比带碳；将反应体系控制在一定温度范围内，继续搅部分负电荷碳原子的活性大，造成s—C基中碳拌，然后再加热到一定温度后，恒温反应一定时原子裸露，因而易发生亲核加成反应。亲核试剂首先加到碳原子上，这也是决定整个反应速度的收稿日期：2010—04—29。作者简介：唐力，西南石油大学应用化学硕士，主要从事油气关键一步，然后亲电试剂再加到带有负电荷的硫田化学品研发和技术服务等工作，现工作于中石化西南石

6、油原子上，此过程速度较快。局钻井工程研究院。2010年9月唐力．二硫代氨基甲酸盐缓蚀剂DTC一1的合成及性能研究9间。待反应完成后得酒棕红色均匀液体，即二硫表1缓蚀剂DTC一1稳定性代氨基甲酸盐DTC一1产品。存放时间／d腐蚀速~-／mm·81．3结构表征30O．07O360O．O735合成产物DTC一1红外光谱见图1。由图1900．0738可见，3100—3500em处出现吸收宽峰，主要1o00．0741是氨基N—H伸缩振动引起的；在谱图中1600—120O．07391800em之间都出现了吸收峰，主要

7、是羰基由表1可见，随着存放时间的延长，腐蚀速率c==O伸缩振动引起的；1000cm处吸收峰是几乎不变。其原因是，合成产物DTC一1中存在C-~-S键的伸缩振动吸收峰；774cm处吸收峰是C==0和c—S双键，键能较高，使其具有更高的c—S键的伸缩振动吸收峰；536．50cm处左右稳定性。由此可见，DTC—I合成产品的理化性的对称峰为K-s键伸缩振动吸收峰；1458cm质稳定性极好，具有优良的稳定性。处的吸收峰是N—C键伸缩振动吸收峰，表明合成2．2溶解分散性产物DTC一1的合成符合反应原理，证明该产物缓蚀

8、剂要在水相腐蚀介质体系中起作用，必为目标产物。须在水中有良好的溶解度。将体积分数0．5％的合成产物DTG一1分别加在不同含量NaC1和CaC1的盐水溶液中，在3OcI：恒温水浴条件下摇匀并静置，观察10min后和24h后溶液变化，并与缓蚀剂水溶性评价标准相比较，结果见表2。表2缓蚀剂DTC一1溶解分散性40oo3200240ol8o014oo12oo8004oo项目葡菊丽波数Am一1缓蚀剂标准液体均匀不分层，无相分离图1合成产