中空ZSM5分子筛的制备及其在2甲基萘烷基化合成2,6二甲基萘中的应用.pdf

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1、石油化_[2012年第41卷第12期PETR0CHEMICALTECHN0L0GY·1351·中空ZSM一5分子筛的制备及其在2一甲基萘烷基化合成2，6一二甲基萘中的应用王亚涛，张新异，房承宣，靳立军，郭学华，胡浩权(1．开滦煤化T研究开发中心，河北唐山0636111；2．大连理工大学化T学院煤化工研究所，辽宁大连116024)[摘要]通过在溶胶一凝胶过程巾添加适量成核促进~IJNaH：PO进行凝胶控制，经一步水热晶化法合成出具有中空结构、晶粒ZSM一5分子筛，并通过XRD、FTIR、SEM、TEM、激光粒度分析和N：吸附一脱附等手段对其结构进行了表征。表征结果显示，成核促

2、进剂的添加使得合成的ZSM一5分子筛形貌更加规则，晶粒大小更为均一，品粒现中空结构。在2一甲基萘烷基化合成2，6-二甲基萘的过程巾，制得的中空ZSM一5分子筛表现出较好的稳定性、活性和选择性。在反应温度400、2一甲基萘重时空速0．5h的条件下，2一甲基萘初始转化率大于28％；反应12h后仍保持在25％以上，2，6一二甲基萘收率最高可达10．5％[关键词]中空ZSM一5分子筛催化剂；磷酸二氢钠；2-甲基萘；甲基化；2，6-二甲基萘；甲醇[文章编号]1000—8144(2012)12—1351—06[中图分类号]TQ241．5[文献标识码]APreparationofHoll

3、owZSM一5andItsApplicationinMethylationof2-Methylnaphthaleneto2，6-DimethylnaphthaleneWangYatao，ZhangXinsheng2FangChengxuan，JinLo'un，GuoXuehua，HuHaoquan，(1．R&DCenterofKailuanCoalChemicalEngineering，TangshanHebei063611，China；2．InstituteofCoalChemicalEngineering．SchoolofChemicalEngineering，Dali

4、anUniversityofTechnology，DalianLiaoning116024，China)[Abstract]HollowZSM一5zeolitewaspreparedthroughaone-stephydrothermalcrystallizationmethodwithNail2PO4asthenucleationpromoterinthesol-gelprocess．ThepreparedzeolitewascharacterizedbymeansofXRD，FT1R，SEM，TEM，DLS，andN2adsorption／desorption，andu

5、sedinthemethylationof2一methylnaphthalene(2-MN)withmethanolto2，6-dimethylnaphthalene(2，6．DMN)．ThecharacterizationsshowthattheadditionoftheNail2PO4promoterleadstolargercrystal，moreregularcrystalmorphologyandmoreuniformcrystalsizeoftheZSM-5zeolitewithhollowcrystallinestructure．Thehollowzeolit

6、eexhibitsthehighselectivityto2，6-DMNandcatalyticstabilityinthemethylation．Theinitial2-MNconversionis28％undertheconditionsof400℃and0．5h～of2．MNWHSVandstillmorethan25％afterthereactionfor12h．Thehighestyieldof2，6-DMNiS10．5％．[Keywords]hollowZSM一5zeolitecatalyst；sodiumdihydrogenphosphate；2-methyl

7、naphthalene；methylation；2，6一dimethylnaphthalene；methanol2，6一二甲基萘(2，6-DMN)是合成高性能聚酯为扩散控制]。吴伟等发现ZSM一12分子筛对该材料(如聚萘二甲酸乙二醇酯)和含萘聚合物的重反应具有活性高、选择性差等特点。以ZSM一5分要原料⋯。制备2，6一DMN的方法主要有直接分离子筛为催化剂时产物选择性较高，但稳定性较差。法、异构法和以萘等为原料的烷基化法，其中沸[收稿日期]2012—07—17；[修改稿日期]2012—09—25。石催化2一甲基萘(