腐植酸应用技术论坛【22-3】：腐植酸的分析.pdf

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1、（3）离心机（4000r/min以上）（4）马弗炉，带控温仪表，热偶及自动控温装置。（5）烘箱，振荡器。3.3测定步骤准确称取0.5g，80目风化煤（准确至0.0001g）放入100ml三角瓶中，加入树脂4g（一般用天平），水10~12ml，加塞，振荡器上振动1h，取下塞子，加水10~15ml，摇匀后稍静止，使固体物下沉。用倾斜法仔细通过小漏斗把溶液倒入100ml容量瓶中，小心勿使沉淀流入，再加水10ml左右，如上重复4~5次洗涤树脂和沉淀，至无色，加水定容，摇匀，经离心机分离10~20min，用移液管吸取上清液10或20ml，于已恒重过的40×20mm称量瓶中，置水浴上蒸干后，再

2、转入100~105℃烘箱中，烘20~30min，取出放入干燥器中，15~20min后称重。必要时再烘0.5h，检查是否恒重。另吸取20ml清液放入已恒重的坩埚中，先将其烘干（注意勿飞溅！）恒重后放入800±25℃马弗炉中灼烧2h，称重，求出灰分。3.4结果计算FA1=式中：FA1—未除灰分的黄腐酸含量，%；G1—样品风化煤重量，g;G2—称量瓶恒重，g；G3—烘干后样+称量瓶重，g;a—定容体积，ml；b—烘干时吸取的体积，ml。FA2=式中：FA2—扣除灰分的黄腐酸含量，%；G5—样品烘干后，FA+坩埚重，g;G6—样品灼烧后，FA的灰分+坩埚重，g。4、重量法为避免先碱容后酸析

3、过程中因碱溶加热抽提过程引起降解而导致这一方法测得的FA含量与原煤本身实际含量之间存在差异的问题，可以直接先进行酸溶原煤样中的黄腐酸，通过重量法测定原煤中FA含量。郑平在文献[16]中曾提到这一方法。具体作法是：用0.1~1%H2SO4处理煤样，求得酸不溶物重，由试样重（干）减去酸不溶残渣（干）重就得到未扣除灰分的FA（干）重。同时测定原煤样灰分（干）和酸不溶残渣灰分（干）二者之差就是酸可溶物灰分，从前面FA中扣除灰分就得到纯FA含量。可按下式分别求得带灰和无灰的FA含量。FA1%=式中：FA1—未扣除灰分的黄腐酸含量G1—煤样重，g；G2—酸不溶残渣重，g;FA2%=FA1-A1

4、,d+A2,d式中：FA2—扣除灰分的FA含量，%；A1,d—煤样灰分，%；A2,d—酸不溶残渣灰分，%。目前尚未有报导这一方法的详细操作条件和步骤，其实可参照前面重量法测定原煤HA含量的方法，第一步将碱液改为稀酸提取，其它操作条件参照拟定即可。这里只是将该法原理及操作要点予以介绍，读者可自己去建立详细操作条件。笔者认为这个方法较容量法更合理可靠，（按FA为酸可溶分而言）四、水溶性腐植酸产品中HA含量的测定这里介绍的分析方法适用于一般腐植酸的钾、钠、铵等一价盐中（HA）含量测定，重量法还适用磺化和磺甲基化腐植酸盐，以及黄腐酸盐和单纯腐植酸（风化煤、褐煤、泥炭）降解得到的水溶性腐植酸

5、产品中HA含量的测定。对含有非腐植酸类水溶性有机质的产品，不论重量法还是容量法都必须将非腐植酸类有机质分离后才能应用。对磺化和磺甲基化产品采用容量法测定时必须先将过剩磺化剂（亚硫酸盐等）分离除去才能应用。1.重量法1.1方法原理用水溶性腐植酸产品的总有机质减去水不溶残渣中的有机质，即为产品腐植酸含量（分析样不含水溶性非腐植酸有机质）。对不含FA的腐植酸可溶性盐，可以用水溶解样品后，以过量无机酸沉淀腐植酸，称量沉淀物，并用灼烧残渣加以校正的方法来测定。1.2仪器和设备同原料腐植酸重量法1.3测定步骤除以下条件外同原料煤中HA测定的重量法及标准篇第二章第一节腐植酸钠行业标准（HG/T3

6、278—87）中的方法。（1）称样量0.2g~1g（2）用水代替焦磷酸钠碱液或碱液为抽提液，即用水作抽提剂。（3）抽提时间改为1h1.4允许误差HA%同一化验室HAad%不同化验室HAd%≥501.01.520~502.03.0＞503.04.02、容量法除用水代替1%NaOH作为抽提液外，其余同煤中HA含量的容量法。详细操作步骤可参阅本书标准篇第二章HG/T3278-1987中的相关部分。注意事项（1）煤中直接抽提的黄腐酸，碳系数建议用0.48~0.50（2）由降解（氧化）得到的水溶性产品的含碳比建议实测选定，不可随意选取或无根据加校正系数。（3）对一般的腐钠腐钾也可采用行标HG

7、/T3278-1987的方法。HG/T3278-1987中的重量法是样品水溶后过滤，酸化滤液使腐植酸沉淀直接称量HA，同时用灼烧残渣加以校正。五、原煤及NHA吸氨量的测定[12]原煤及NHA吸氨量的测定对腐植酸肥料生产或原料预处量工艺条件的选择具有实际参考意义。A、方法原理试样中加入氨水，使游离HA转变为HA-NH4，蒸去过量的氨，再用MgO蒸馏法测定试样中的氨态氮，根据此值换算吸氨量。B试剂和溶液①氧化镁（HGB—3114—59）②2%硼酸（GB628—65）溶液：