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1、ICS03.100.50GC6574Q/YP-xI.JS.08.06.01-2013Q/YP-xl云南南磷集团寻甸磷电有限公司企业标准Q/YP-xl.js.08.06.01—2013腐植酸分析规程2013-08-01实施2013-08-01发布云南南磷集团寻甸磷电有限公司发布目次前言21范围32规范性引用文件33术语及定义33.1腐植酸33.2总腐植酸33.3游离腐植酸33.4外观34腐植酸含量的测定（容量法）34.1方法原理34.2试剂35仪器设备46测定步骤47注意事项5附录A工业级腐植酸指标5为满足建立本企业技
2、术标准体系的要求，根据GB/T15497《企业标准体系技术标准体系》的要求,结合云南南磷集团磷电公司化验室为满足各类分析的实际情况，制定本规程。本规程规定了化验宗所有仪器、设备的使用方法，最终目的是为了延长仪器、设备的使用寿命。本标准由云南南磷集团寻甸磷电有限公司褐煤蜡厂化验室提出并归口。本标准主要起草单位：云南南磷集团寻何磷电有限公司褐煤蜡厂化验室。本标准主要起草人：何正芬、尹红能、杨兴秧。本标准审核人：李林本标准批准人：刘华。木标准为第二次发布，首次发布于2010年6刀6Uo腐植酸分析规程1范围本标准规定了云南南磷
3、集团寻何磷电冇限公司褐煤蜡厂腐植酸生产过程的检验和分析要求及规则。木标准适用于云南南磷集团寻甸磷电有限公司。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应丿IJ是必不可少的。凡是注FI期的引用文件，仅所注H期的版本适用于本文件。凡是不注FI期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T11957-2001GB/T212-2001NY525-2002GB/T8576煤中腐植酸产率测従方法煤的工艺分析方法有机肥屮有机质测定方法水分测定《真空烘箱法》3术语及定义3.1腐植酸以游离态竣基、酚竣基等基团和结合态（盐的
4、形式）存在于褐煤及氧化褐煤中的一类无定形复杂有机混合物，作为工业（医药）、农业等行业用腐植酸基础原料。3.2总腐植酸用焦磷酸钠碱液抽提!II的腐植酸。3.3游离腐植酸：丿IJ1%氢氧化钠溶液抽提出的腐植酸。3.4外观：褐色粉末。粒度：60—80Bo4腐植酸含量的测定4.1方法原理用焦磷酸钠碱液或氢氧化钠溶液从样品中抽提腐植酸；再在强酸性溶液中，用重铭酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳，根据重帑酸钾消耗量和腐植酸含碳比，计算腐植酸的含量4.2试剂4.2.1焦磷酸钠碱捕提液称取15g化学纯焦磷酸钠(NaPO.10出0)(HG
5、3-1288)和7g化学纯蛍氧化钠(GB/T629),溶解到1L蒸憎水中,密闭保存。4.2.21%氢氧化钠抽提液称取10g化学纯氢氧化钠，溶解到1L蒸镭水屮，密闭保存。4.2.3重銘酸钾标准溶液c(l/6K2Cr207)=0.lmol/L:将优级重鉛酸钾(GB/T642)在130°C下干燥3h,置于干燥器中冷却,然后准确称取4.9036g放入烧杯中,加入蒸馆水溶解,再转入lOOOmL容量瓶中,用蒸僻水稀释到刻度，摇匀。4.2.4重馅钾溶液c(l/6K2Cr207)=0.4mol/L：称取20g重馅酸钾溶于少量水屮，将溶
6、液转入lOOOmL容量瓶中，用蒸佛水稀释到刻度，摇匀。4.2.5硫酸亚铁馁标准溶液c(FeS01(NH.1)2S0.J^0.lmol/L：称取40g化学纯六水硫酸亚铁镀(FeS04(NH4)2S0i«6H20)(GB/T661),溶于蒸馆水中，加入20mL浓硫酸,用蒸馆水稀释到lOOOmL,摇匀，装入棕色瓶中贮存。使用前须用0.1mol/L重钻酸钾溶液按下述方法标定：4.2.5.1准确吸取25mL0.1mol/L重珞酸钾标准溶液(4.2.3),放入250mL三角瓶中,加入70〜80mL蒸饰水和10汕浓硫酸(4.2.7)
7、,冷却后，加邻菲啰麻指示剂(4.2.6)3滴，用硫酸亚铁标准溶液滴定到溶液由橙色变成砖红色。4.2.5.2计算——硫酸亚铁标准溶液的浓度c(mol/L)按式(1)计算：•C=25/Vx0.1仃)•式中：V—滴定25讥重钮酸钾标准溶液所用硫酸亚铁较标准溶液体积，mL。4.2.5.3邻菲啰麻指示剂称取1.5g邻菲啰財(GB/T1293)及lg六水硫酸亚铁钱(GB/T664)溶于lOOmL蒸馆水屮，用棕色瓶保存。硫酸(GB/T625):化学纯，95%o5仪器设备分析天平：感量0.OOOlgo——恒温水浴：4孔或4孔以上，控制
8、精度±1°C。6测定步骤6.1总腐植酸的测定6.1.1称取粒度小于0.加m的分析样品0.2g(称准到0.0002g)于250mL三角瓶屮，加入焦磷酸钠碱抽提液(4.2.1)lOOmL,摇动使样詁润湿，在三角瓶口盖一小漏斗，置于(100±1)°C的水浴中(温度达不到时，加适量U•油调节)，加热抽提2h,每隔30分钟摇动一次，使样品全
