甘草酸单钾盐制备工艺研究开题报告

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1、开题报告甘草酸单钾盐制备工艺研究1选题的背景和意义甘草(Glycyrrhiza)为豆科植物甘草(GlycyrrhizauralensisFisch)等的干燥根和茎,是极为重要的一味中药材,中医界素有“十方九草”之说，主产于内蒙古、甘肃、新疆。它不仅广泛应用在医药上而且也应用于食品、轻工业等方面。此外，甘草还具有防沙固沙，改良土壤等作用[1]。其有效成分可分为三萜类化合物和黄酮化合物2大类。其中,甘草甜素是甘草酸及其盐的通称,属五环三萜皂苷,含量为6%-14%[2]。甘草甜素有广泛的药理作用,具有抗炎、抗病毒、保肝解毒及增强免疫功能等作用,

2、临床上被用于治疗各种慢性肝炎[2-5],近年来,还被用于治疗肝纤维化等[3]。随着市场经济的建立,以及对甘草开发利用范围的扩大,甘草的需求量和出口量将急剧增长。进入21世纪,甘草在国际市场更成为抢手的紧缺商品,其身价越来越高。为此,研究甘草中甘草甜素的提取工艺具有重要的意义。2相关研究的最新成果及动态张嫱等[4]采用微波萃取设备，通过正交试验确定了最佳工艺条件以含氨0.6%的65%乙醇溶液为浸提溶剂，探讨影响微波辅助提取甘草酸的主要因素，最终确定微波辅助提取甘草酸的最佳工艺条件：固液比（g/mL）为1∶9，微波处理时间4.0min，微波功

3、率为中低火，提取次数3次。在此工艺条件下，甘草酸的得率为12.59%。微波化提取甘草酸能大大的减少提取时间，甘草酸得率也高于传统提取方法。贾艳艳等[5]研究超声波辅助萃取甘草中甘草酸的最佳提取工艺：药材浸泡4h,用相当于药材重量18倍量的水,超声提取3次。超声波萃取90min甘草酸综合提取率劣低于渗漉提取10h,远高于加热回流6h。超声波辅助萃取具有快速、高效、节能的特点,张峻松等[6]对常温下超高压提取甘草中甘草酸的工艺进行探讨。以甘草酸提取率为评价指标，考察提取时间、乙醇体积分数、液固比和超高压力对甘草酸提取率的影响。通过单因素试验和

4、响应面分析法确定最佳工艺条件：提取时间15min，乙醇体积分数49.50%，液固比13:1，提取压力382MPa，甘草酸提取率的最大预测值为14.61%。按最佳工艺验证试验5次，甘草酸平均提取率为14.67%。4超高压提取技术是提取甘草中甘草酸的高效方法，具有提取率高、周期短、无污染、杂质溶出少。经超高压处理后，蛋白质、淀粉等已经变性，方便了溶液的分离、纯化。李善家等[7]采用超声强化提取和微波辅助提取2种方法对甘草中的甘草酸提取工艺进行研究,以甘草酸得率为考察指标,通过正交试验设计,确定超声强化提取和微波辅助提取各自的最佳提取条件.结果

5、表明,超声强化提取的最佳工艺条件:温度为30℃,超声电功率密度为80W/cm2,超声作用时间为90min,酸化pH值为1.0,优化后平均得率为12.20%;微波辅助提取的最佳工艺条件是:加入混合提取剂(1/2体积10%乙醇和+1/2体积0.5%氨水),微波功率550W加热3次,加热时间为20s,优化后平均得率为10.77%.相比之下,超声强化提取得率略高于微波辅助提取,并且粗品纯度高,提取时间长;微波辅助提取作用时间短,但粗品纯度不高.总体上考虑,超声强化提取得率更加理想.付玉杰等[8]人为甘草酸的提取研究出了一种全新的提取工艺———负压

6、空化法提取工艺,它是利用负压空化气泡产生强烈的空化效应和机械振动,造成样品颗粒细胞壁快速破裂,加速了细胞内物质向介质释放、扩散和溶解,促进提取过程。由于在较短时间内负压空化的机械振动更为激烈,使得负压空化提取甘草酸的收率较超声法高,研究表明负压空化提取法对甘草酸的提取收率是超声提取法的1.2倍、索氏提取法的1.7倍,同时负压空化提取法具有提取温度低、溶剂用量少、时间短和纯度高、提取效率高、易于操作的特点。Jiang等[9]采用HSSCCC以V(醋酸乙烷)∶V(甲醇)∶V(水)=5∶2∶5组成的两相溶媒一步法从甘草根中提取纯化甘草酸,下相作

7、流动相洗提,该方法提取率为95.2%、纯度为96.8%。由于不使用固相载体作固定相,克服了固相载体带来的样品吸附、损失、污染和峰形拖尾等缺点。HSCCC技术不仅适用于粗提物去杂,还适用于最后产物的精制、纯化。传统制制备甘草酸单钾盐的方法为取甘草酸粗品，用丙酮回流得提取液，调至碱性，沉淀，将沉淀干燥得甘草酸三钾盐，烘干再用冰醋酸热熔冷却后，析晶得甘草酸单钾盐。但生产工艺中提取溶剂丙酮价格昂贵，毒性较大，回流提取易结块，冷却时间长，有待改进。罗晨曲等[10]对提取工艺进行了改进，改用95%乙醇：汽油(10：4)冷却提取，缩短了提取时间，所得中

8、间产物甘草酸三钾盐色白而疏松，无结块现象，方便下步单钾盐提取操作，提高成品回收率。新工艺并且能节省能源，减少成本，降低溶剂的毒性，故具有比原工艺更大的实用性，值得推广应用。3课题的研究内容及拟