人参提取物的含量检验方法

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1、人参提取物的含量检验方法一、目的：建立人参提取物的含量操作规程，保证分析结果的准确性。二、依据：GB16740-1997保健（功能）食品通用标准及《中国药典》三、范围：本规程适用于本公司人参提取物的含量检验操作四、职责：质量检验员对本标准的实施负责五、正文：1、试剂与材料1.1甲醇，分析纯。1.2正丁醇，分析纯。1.3氨水，分析纯。1.4水，纯化水。1.5乙腈，色谱纯。2仪器2.1高效液相色谱仪，紫外检测器。2.2超声波清洗器3．分析步骤3.1供试品溶液制备取本品约1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇50ml，称定重量，超声处理（250w，

2、50kHz）20分钟，放置室温，称重，用甲醇补足减失的重量，滤过，精密吸取续滤液25ml，蒸干，残渣加水20ml溶解，置分液漏斗中，用水饱和正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用氨试液40ml洗涤，放置分层，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至25ml容量瓶中，摇匀，即得。3.2对照品溶液制备精密称取人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rb3及人参皂苷Rd对照品，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的混合溶液，摇匀，即得。3.3测定3.3.1色谱参考条件检测波长：203nm柱温：

3、35℃(1)色谱柱：C18，2.6μm,50mm×4.6mm流动相：乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；时间（分钟）流动相（A%）流动相（B%）0～1515～2020～3535～4017→1919→3030→3333→1783→8181→7070→6767→83(2)色谱柱：C18，5μm，250mm×4.6mm流动相：乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表进行梯度洗脱；时间（分钟）流动相（A%）流动相（B%）0～4040～5050～7070～100100～11018→1818→2222→2828→3838→1882→8282→787

4、8→7272→6262→823.3.2分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。按照以上步骤取两份样品进行平行试验，并计算相对平均偏差（≤3%，n=4）。4结果计算人参皂苷含量按下式计算：X=×××100%式中：X-被测组分含量，%C-对照品溶液浓度，mg/mlA1-被测组分峰面积值A2-对照品峰面积值W-取样量，g。