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1、辂矿石分析1珞、硅、磷、钙、镁、猛联合测定称取试样0.25克置于已盛冇3克过氧化钠的30mL已处理过的钳金(或银)堆蜗中，搅拌均匀，再覆盖1克过氧化钠，先于电炉盘上加热焙烧，然后置于650〜700°C高温炉屮熔融，并保持7〜10分钟。取出I甘蜗冷却。将I甘蜗放入盛冇100mL(l+4)硝酸的250mL玻璃烧杯中加热溶解，当剧烈反应停止后，洗出塩轴冷却，移入250mL容量瓶屮用水稀释至刻度，摇匀备用。1.1硅的测定：移取试液5mL2份，分别置于100mL容量瓶中。显色液：加入钳酸钱(5%)5mL,于沸水浴屮放置30秒，加入草酸溶
2、液(5%)10mL,立即加硫酸亚铁钱溶液(6%)5mL,用水稀释至刻度摇匀。空白液：加入草酸溶液(5%)10mL,钳酸鞍(5%)5mL,硫酸亚铁钱溶液(6%)5mL,用水稀释至刻度摇匀。1・2磷的测定：移取试液25mL2份，分别置J：50mL容量瓶屮。显色液：加入测磷混合液lOmL,坑坏血酸(2%)lOmL,用水稀释至刻度摇匀，放置10分钟。空白液：加入坑坏血酸(2%)10mL,用水稀释至刻度摇匀，放置10分钟。1・3猛的测定：移取试样50mL于150mL锥形瓶屮，加20mL高氯酸，加热蒸发至冒白烟(硅高可在冒高氯酸烟时滴加儿
3、滴氢氟酸挥硅)，滴加盐酸使銘挥发，继续加热将被还原的銘氧化后，再滴加盐酸反复挥发除銘，直至不再出现棕色气体为止，继续加热煮沸冒白烟至湿盐状以除去氯。取下稍冷却，加30niL水，加热近沸溶解可溶性盐类，加5mL硫酸-磷酸混合液(1+1+2),加5mL硝酸银溶液(1%),10mL过硫酸镀溶液(15%),加热煮沸1分钟，取下稍冷却后，移入lOOniL容量瓶屮，以水稀释至刻度。将部分显色液移入两个3cm比色血中，其中一个加2滴EDTA溶液(6%),待紫色褪去后作为空白溶液，于分光光度计波长530nm处，测定吸光值。1・4铅的测定：吸取
4、试液50mL于250mL锥形瓶屮，加入硫磷混酸20mL,水100mL,硫酸猛溶液(5%)3滴，5mL硝酸银溶液(1%),10mL过硫酸镀溶液(15%),加热煮沸4〜6分钊取下稍冷却后，加10mL氯化钠溶液(5%),加热煮沸至紫红色消失，如冇残余紫色不消失，再加3〜5n)L氯化钠溶液，继续煮沸至氯化银沉淀凝聚下沉,溶液变亮黄色。取下稍冷却。用流水冷却至室温，加硫磷混酸20mL,用硫酸亚铁钱标准溶液滴定变黄绿色时，加N-苯代邻氨基苯卬酸指示剂3滴，继续滴定至溶液玫瑰色消失转为亮绿色为终点。1・5钙的测定吸取试液25mL于lOOmL
5、锥形瓶中，加入氨水至刚好产生沉淀，用盐酸调至沉淀恰好消失。加入2mL乙酸铅(5%),lg六次甲基四胺(约pH6),煮沸2分钟,稍冷，加入5mL铜试剂(5%),湿过滤于500mL锥形瓶中,洗净滤纸,加少量盐酸疑胺，5mL三乙醇胺溶液(1+1),20mL氢氧化钾溶液(20%)及少许钙试剂。用EDTA溶液滴至纯蓝色为终点。1・6钙镁合量测定吸取试液25mL于lOOmL锥形瓶中，加入氨水至刚好产生沉淀，用盐酸调至沉淀恰好消失。加入2mL乙酸铅（5%）,lg六次甲基四胺（约pH6）,煮沸2分钟,稍冷，加入5mL铜试剂（5%）,湿过滤于5
6、00mL锥形瓶中,洗净滤纸，加少量盐酸疑胺,5汕三乙醇胺溶液（Hl）,lOmLPHl0缓冲液和少许銘黑T。用EDTA溶液滴至纯蓝色为终点。2铁含量的测定称取试样0.25克置于已盛有4g过氧化钠的30mL刚玉堆埸充争混匀，然后置于700°C高温炉中熔融，并保持7分钟，取出圮竭冷却。将圮竭放入250n）L烧杯中，加入适量热水，加热几分钟，浸岀熔融物，中速滤纸过滤，用热的氢氧化钠（5g/L）冲洗烧杯及沉淀5〜6次,（保留塩埸和烧杯），弃去滤液，将滤纸及沉淀放入250mL锥形瓶屮，加10mL硝酸，5mL高氯酸，加热冒烟至约ImL（一定
7、要除尽硝酸），取下，用20讥浓盐酸及少量水洗净堀竭和烧杯，然后并入已冷却的锥形瓶中，将溶液煮沸，趁热边摇边滴加氯化亚锡溶液（10%）至铁黄色刚好消失，并过量1〜2滴，立即流水冷却至室温，加入lOmL氯化汞饱和溶液，混匀放置3〜5分钟，加入20mL硫磷混合酸,滴加5滴二苯鞍磺酸钠指示剂溶液（5g/L）,立即用重銘酸狎标准溶液滴定，当溶液由绿色变为蓝绿色到最后一滴滴定之变紫色为终点。3铝的测定分析要点：碱熔后不直接酸化，而是定容后直接干过滤，使得铁在沉淀中而未进入溶液以免影响卜•一步的分析，用过硫酸钱将馅（III）氧化为馅（VI）
8、,然后加入氨水，使铝以氢氧化物沉淀的形式与铮分离，消除大量辂对分析三氧化二铝的影响。称取试样0.25克置于已盛有3克过氧化钠的30mL已处理过的银（或钳）堆堀,搅拌均匀，再覆盖1克过氧化钠，先于电炉盘上加热焙烧，然后置于650〜700°C高温炉中熔融，并保持7〜10分钟。取出
