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1、溶剂残留分析步骤一、准备工作：取事先充分混匀的试样5.0g于20ml样品瓶屮，压紧铝盖。安装填充柱（柱内径4mm,柱长2m,螺旋不锈钢管，载体：ChromosortP（60〜80g）,固定相：10%邻苯二甲酸二癸酯）。打开电脑，GC主机，打开气源，实时分析窗口，打开静态顶空进样器。二、试样分析：1.顶空操作：将准备好的样品放入样品盘中，按SET键设置各项参数，可以连续按FACT键，检查各项参数的实际值，等待仪器处于READY时，按KSTART键，当样站全部完成后关闭电源开关，具体操作如2I）按下SET
2、键一次，屏幕显示METHOD,按▲或▼键选择操作方法号码,共可以编程4个方法，只编程了方法1,选择方法1；2）再次按下SET键，屏幕显示OVENTEMP,按▲或▼键设置加热炉温度,力H热炉温度，要高于所耍测的六号溶剂汕的沸点，设为70度；3）再次按下SET键，屏幕显示MANIFOIDTERMP,按▲或▼键设置取样系统的温度，此温度要稍微高于加热炉温度，设置为80度；4）再次按下SET键，屏幕显示TUBETEMP,按▲或▼键设置传输管的操作温度，此温度要稍微高于取样系统温度，设置为90度；5）再次按下S
3、ET键，屏幕显示INCUBTIME,按▲或▼键设置单个样品在加热炉内的加热时间，即平衡时间，设置为30分钟；6）再次按KSET键，屏幕显示SAMPLEINTERV,按▲或▼键设置两次取样Z间的间隔吋间，此值必须参照气相色谱仪分析时间来设定，分析吋间为10分钟，设置为13分钟；7）再次按FSET键，屏幕显示FIRSTVIALN,按▲或▼键设置进行分析的第一个样晶瓶的位置；8）再次按下SET键，屏幕显示LASTVIALN,按▲或▼键设置进行分析的最后一个样品瓶的位置；9）再次按下SET键，屏幕显示SAMP
4、LEREPEAT,按▲或▼键设置同一个样品瓶的样品被分析的次数，-•般的设迸为1;如果设置的不是1,会接着显示SINGLEPUN,设置同一个样品瓶重复取样是否为单针穿刺,冇两个选项：YES和NO；10）.再次下SET键，屏幕显示SHAKING,按▲或▼键设置样品瓶在加热时间内摇晃或不摇晃，有三个可选项：FASTSOFT和NO；II）.再次按FSET键，屏幕显示METHODSEQ,按▲或▼键设置不同的操作方法运行样品，一般设为oo（x）；12）.再次按下SET键，屏幕显示TRAYPOS,按▲或▼操作样品
5、盘的转动；13）.再次按下SET键，屏幕显示CAROUSELPOS,按▲或▼键操作加热炉转盘的转动；*通过重复按ACT键，來查看下列参数的实际值：1)ACT.OVEN显示加热炉的实际温度；2)ACT.MAN1F显示顶空气体传输系统的实际温度；3)ACT.TUBE显示传输管的实际温度；4)CARR・PRESS显示载气的实际压力(bar)；5)AUXPRESS显示辅助气的实际压力(bar)；6)I.S.000000000000显示样品瓶在加热炉内的实际位置，以6对数字显示，即表明加热炉转盘的六个位置，而显
6、示的数字则是相对应的样品瓶2.气相操作：1)进样口。所选配置为WBI进样口。温度设为140°C,进样方式宜接进样,控制方式选择线速率，柱流屋设为1.81ml/min,线速度32.1cm/scc,载气选择氮气/空气。2)柱箱。温度设为80°C,平衡时间2分钟。设定填充柱参数：长度2m,内径4mm,最高使用温度250°Co分析时间总长10分钟。3)检测器。配置为FID(氢火焰离子检测器)。温度设为150°C,尾吹气为氮气/空气，流量设为0.3ml/min,氮气流量为40ml/min,空气流量为500ml/
7、min,选择自动点火方式，其他为系统默认值。打开系统配置，选择WBI进样口，FID2检测器，填充柱，点击确定，打开方法文件140—60—250,点击下载参数将设定的参数卜'载到GC主机。点击开启系统，将GC主机的各项参数调整为设定值。在FID的温度升至150°C以示将自动点火，此时需调整氮气压力为0.7mpa,氢气压力为().2〜().3mpa,空气压力为0.4mpao待仪器状态为“准备就绪”时，点击批处理，编辑批处理样品瓶编号此时样品瓶编号设为0,样品名称，方法文件，数据文件，保存批处理，点击开始。
8、开始分析。三、数据分析:1)点击进入后屏幕共显示3个窗口：色谱图、结果一峰值表、方法一峰值综合参数。双击其屮的一个窗口，此窗口将被放人为全屏显示，再双击则还原为原始窗口。打开数据文件进行分析，在方法一峰值综合参数窗口进入编辑模式。2)首先要多次进标准样品，确定保留时间，绘制标准曲线编制加载方法文件。3)试样分析结束，打开结果一峰值表，加载上述编制的方法文件，即可编制实验报告打卬，四、关闭系统：点击关闭系统,系统关闭。待柱箱温度〈5()°C,SPL和FID
