顶空测溶剂残留

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1、【求助】顶空气相测溶剂残留中的精密度问题！某样品中残留有甲醇，乙醇，丙酮和苯，乙酸乙酯做内标。仪器的色谱条件如下：agilent气体进样针一支，500微升规格。6890n气相色谱仪，DB62460*0.32*0.25色谱柱柱温60恒温6.5分钟时以上4种溶剂和内标基线分离！水做溶剂，2ml混标溶液加100微升内标，80度恒温40分钟后进300微升的顶空气体。顶空瓶是20ml用混标和内标溶液做精密度试验，现象是（重复不少于10次了）：甲醇和乙醇的精密度怎么做都是很差，20％左右，而丙酮和苯怎么做精密度都在

2、2％以内。甲醇的浓度略低于法规要求，乙醇的浓度是法规要求的10倍，丙酮的浓度在法规要求以下，苯的浓度是法规要求的100倍！唯一一次甲醇和乙醇的精密度试验合格是进了12针，从中挑了6针才《5％，同时的苯和丙酮却次次都在5％以内！困惑了！！！！！进行了以下试验调整：改变内标的浓度，改变被测物的浓度，以上现象仍然存在！！试验过程中发现并采用了以下细节：进样针和样品同时恒温，严格限制进样针中有残留的水！！这点很重要！具体的方法：将进样针活塞抽出一半，将进样针放入一细口干燥的试管中，用一密封橡胶手套套住试管，然后

3、将手套吊在恒温槽里，固定。取样品前，将活塞推上，用预热的气体赶出有可能冷凝的水蒸汽！是不是试剂的问题？我这几天也在做顶空进样的精密度试验，其中也测了乙醇的精密度，结果很好（１.４８％），我的顶空是自动进样的．我觉得你的是不是样品配置时出问题了，因为甲醇和乙醇特别容易挥发，我做的时候是先在容量瓶中加入少量的水，再加入乙醇，最后定容．你试试看，不知是不是这个原因．dawei78wrote:我这几天也在做顶空进样的精密度试验，其中也测了乙醇的精密度，结果很好（１.４８％），我的顶空是自动进样的．我觉得你的是不

4、是样品配置时出问题了，因为甲醇和乙醇特别容易挥发，我做的时候是先在容量瓶中加入少量的水，再加入乙醇，最后定容．你试试看，不知是不是这个原因．您一定没有看懂我的问题！即使样品配制出了问题也不关精密度的事呀。我是在同一个顶空瓶中取样做精密度试验。难道5针精密度试验数据要用5个顶空瓶？？我用的是手动，内标法，乙酸乙酯做内标！royenwrote:您一定没有看懂我的问题！即使样品配制出了问题也不关精密度的事呀。我是在同一个顶空瓶中取样做精密度试验。难道5针精密度试验数据要用5个顶空瓶？？我用的是手动，内标法，乙

5、酸乙酯做内标！确实应该用5个顶空瓶，更平行一些！因为顶空平衡需要时间，一个瓶子抽5次会影响平衡浓度，从而导致精密度不准！另外：你是否用了程序升温？如果是恒温的话:易挥发的甲醇在低温时精密度好；不易挥发的苯在高温时精密度好，很难两全啊！caoxianfengwrote:确实应该用5个顶空瓶，更平行一些！因为顶空平衡需要时间，一个瓶子抽5次会影响平衡浓度，从而导致精密度不准！按您的说法，顶空瓶只能进一针了！确认？caoxianfengwrote:另外：你是否用了程序升温？如果是恒温的话:易挥发的甲醇在低温时

6、精密度好；不易挥发的苯在高温时精密度好，很难两全啊！我在问题里面说的很清楚了，oven温度恒定在60度6.5分钟后被测物和内标基线分离。再说炉温对精密度有影响？今天按照某一高人的指点，做了如下改变：样品的顶空温度从80度降到60度，进样体积从300微升降到60微升，60分钟后开始取样结果如下：甲醇乙醇丙酮内标（乙酸乙酯）1。2.0853.735.693.232。1.5542.305.303.303.1.7447.906.423.994.2.8971.546.373.805.1.8047.976.422.

7、966.1.7449.916.603.957.2.1155.905.793.468.2.0454.255.613.379.1.2234.974.652.9210.1.4239.285.233.31处理一下：甲/内乙/内丙/内1.0.64416.631.762.0.47012.821.613.0.43612.001.614.0.76016.211.685.0.60816.201.766.0.4412.631.677.0.6016.161.678.0.6016.101.6690.4211.981.5910.

8、0.4311.871.58将头一和尾二3个数据组舍弃用中间的7组数据计算精密度结果如下：甲醇21％乙醇13％丙酮3.4％这次没有加苯，只有3种被测物的数据。以上数据和本人以前再80度进样300微升时的数据没有差异，基本上都是这样的甲醇最查一般都在20％左右乙醇也高于10％丙酮怎么做都容易合格！royenwrote:按您的说法，顶空瓶只能进一针了！确认？顶空瓶只能进一针，这个我做过，如果同一瓶进两针，结果相差很大，数据没法用。做精密度试验就得