水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法

《水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法1.范围本方法规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-萘基)乙二胺重氮偶合比色法。本方法适用于地面水-染料-制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。试料体积为25mL，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L，测定上限浓度为1.6mg/L；在酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰。2.原理苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5~2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm。3.试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和

2、蒸馏水或纯度与之相当的水。3.1.蒸馏水。3.2.硫酸氢钾(KHSO4)。3.3.无水碳酸钠(Na2CO3)。3.4.亚硝酸钠(NaNO2)，50g/L；称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。3.5.氨基磺酸铵(NH4SO2NH2)，25g/L：称取2.5g氨基磺酸铵，溶于少量水中，稀释至100mL(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。3.6.N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，20g/L：称取2gN-(1-萘基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100mL(详见附录A)。3.7.硫酸标准溶液，浓度c(1/2H2SO4)=0.05mol/L。3.8.精密p

3、H试纸0.5~5.0。3.9.苯胺(C6H5NH2)标准贮备液：于25mL容量瓶中加入0.05mol/L硫酸溶液(3.7)10mL，称量(称准至0.0001g)，加入3~5滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释至标线，摇匀，计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液，置冰箱内保存，可用两个月)。3.1.苯胺标准使用溶液：将标准贮备液(3.9)用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00mL溶液含苯胺10.0ìg的标准使用溶液(临用时配)。注：如果苯胺试剂为无色透明液，可直接称量配制。若试剂颜色发黄，应重新蒸馏或标定苯胺含量后。1.仪器4.1.分光光度计：

4、能在波长545nm处操作，配有光程为10mm的比色皿。4.2.25mL具塞刻度试管。2.试样制备5.1.采样采集500mL水样于硬质玻璃瓶中(保存时间不得超过24h)，若取样后不能及时进行测定，需置4℃下保存(不得超过两周)。5.2.试料制备将水样(5.1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL，用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调节pH值为6，作为试料。注：若水样颜色深，可用聚己内酰胺粉末脱色(6.4.1)。颜色不深的水样可不脱色，而以样品溶液(不加显色剂)为参比溶液。3.操作步骤6.1.校准曲线的绘制取7个25mL具塞刻度试管(4.2)，分别加入苯胺标准使用溶液(3.10

5、)0.0，0.25，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00mL，各加水(3.1)至10mL。然后按照测定的步骤(6.2)进行操作。以测得的吸光度减去试剂空白试验(零浓度)的吸光度，和对应的苯胺含量绘制校准曲线。6.2.测定吸取试料(5.2)(含苯胺0.5~30g)于25mL具塞刻度试管中，加水(3.1)稀释至10mL，加硫酸氢钾(3.2)50mg，摇匀(可预先取另一份相同体积的该水样，用精密pH试纸(3.8)控制其pH值为1.5~2.0为参考值)。加1滴5%亚硝酸钠溶液(3.4)摇匀，放置3min，加入氨基磺酸铵溶液(3.5)0.5mL，充分振荡后，放置3min，待气泡除尽(以消除

6、过量的亚硝酸钠对测定的影响)。加入N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐溶液(3.6)1.0mL，用水稀释至25mL，摇匀，放置30min，于545nm波长处，用10mm比色皿，以水为参比测量吸光度。以试料的吸光度减去空白试验(6.3)的吸光度(试料和校准曲线发色时间一致即可)，由校准曲线(6.1)上查出相应的苯胺含量。6.1.空白试验按6.2进行空白试验，用水(3.1)代替试料，并加入与测定时相同体积的试剂。6.2.去干扰试验6.4.1脱色污染严重或颜色深的水样，可取水样于比色管中，用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调节pH值为1.5~2.0，加水样体积一半的聚已内酰胺粉末，加塞摇1~2mi

7、n放置后再摇几次，用中速滤纸过滤，取滤液进行测定。6.4.2补偿法对于颜色较浅(或深色时取少量)的水样采用过滤后不加N-(1-萘基)乙二胺溶液(3.6)，其余则加入与测定时相同体积的试剂，以此溶液作参比，消除试料原有色度的影响。1.结果计算苯胺含量c(mg/L)，按下式计算：c=mV式中：m----由校准曲线查得的试料中含苯胺量，μg。V----试料的体积，mL。2.精密度和准确度经9个实验室测定苯胺统一标样