GB11889-89 水质 苯胺类化合物的测定 N-(1-蔡基)乙二胺偶氮分光光度法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准水质苯胺类化合物的测定N-(7一蔡基)乙二胺偶氮分光光度法GB11889一89wa姗quail妙Determination时anilinecompounds-SpectrophommetricmethodwithN-(1-n仰hthyl)ethylenediamine1主题内容与适用范围本标准规定了测定水中苯胺类化合物的N-(1-蔡基)乙二胺重氮偶合比色法。本标准适用于地面水、染料、制药等废水中芳香族伯胺类化合物的测定。试料体积为25mL，使用光程为10mm的比色皿，本方法的最低检出浓度为含苯胺0.03mg/L,测定上限浓度为1.6mg/Lo在

2、酸性条件下测定，苯酚含量高于200mg/L时，对本方法有正干扰。2原理苯胺类化合物在酸性条件下(pHl.5^-2.0)与亚硝酸盐重氮化，再与N-(1-蔡基)乙二胺盐酸盐偶合，生成紫红色染料，进行分光光度法测定，测量波长为545nm,3试剂分析中只使用公认的分析纯试剂和蒸馏水或纯度与之相当的水。31蒸馏水。3.2硫酸氢钾(KHS04)e3.3无水碳酸钠(Na2C%),3.4亚硝酸钠(NaN02),50g/L:称取5g亚硝酸钠，溶于少量水中，稀释至100mL(应配少量，贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。3.5氨基磺酸馁(NT-1,S03NH2),25g/L:称取2.5g氨基

3、磺酸钱，溶于少量水中，稀释至100mL(贮于棕色瓶中，置冰箱内保存)。3.6N-(1-蔡基)乙二胺盐酸盐,20g/L;称取2gN-(1-蔡基)乙二胺盐酸盐，溶于水中，稀释至100mL(详见附录A),卫，J曰奋硫酸标准，液，浓度·(静2S0,)一二05mol/L,ZnJO，精密pH试纸0.5^-5.0,，口白曰，苯胺(CBH,NH2)标准贮备液:于25mL容量瓶中加入0.05mol/L硫酸溶液(3.7)10ml.，称量(称准至0.0001g)，加入3-5滴苯胺试剂，再称量，用0.05mol/L硫酸溶液(3.7)稀释至标线摇匀。计算出每毫升溶液中所含苯胺的量，此为贮备液

4、，置冰箱内保存(可用两个月)。3.10苯胺标准使用溶液:将标准贮备液C3.9)用0.05motfL硫酸溶液(3.7)稀释成浓度为1.00ml,溶液含苯胺10.0PS的标准使用溶液(临用时配)国家环境保护局1989一12一25批准1990一07一01实施.www.bzxzk.com.GB11889一89如果苯胺试剂为无色透明液，可直接称量配制.若试剂颜色发黄，应重新蒸馏或标定苯胺含量后使用(详见GB691《化学试剂苯胺》)。4仪器4.1分光光度计:能在波长545nm处操作，配有光程为10mm的比色皿。4.225mL具塞刻度试管。5采样与样品5.1采样采集500mL水样

5、于硬质玻璃瓶中(保存不得超过24h)，若取样后不能及时进行测定，需置4'C下保存(不得超过两周)。5.2试料制备将水样(5.1)用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL，用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调节pH值为6，作为试料。注:若水样颜色深，可用聚已内酞胺粉末脱色(6.4.1),颜色不深的水样可不脱色，而以样品溶液(不加显色剂)为参比溶液。6分析步驻6.1校准曲线的绘制取7个25mL具塞刻度试管(4.2)，分别加人苯胺标准使用溶液(3.10)0.0,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL，各加水(3.1)至10mL.然后按

6、照测定的步骤(6.2)进行操作。以测得的吸光度减去试剂空白试验(零浓度)的吸光度，和对应的苯胺含量绘制校准曲线。6.2测定吸取试料(5.2)(含苯胺0.5^30ug)于25mL具塞刻度试管中，加水(3.1)稀释至10mL，加硫酸氢钾(3.2)50mg，摇匀(可预先取另一份相同体积的该水样，用精密pH试纸(3.8)控制其pH值为1.5-2.0为参考值)。加1滴5%亚硝酸钠溶液(3.4)，摇匀，放置3min，加入氨基磺酸馁溶液(3.5)0.5mL，充分振荡后，放置3min，待气泡除尽(以消除过量的亚硝酸钠对测定的影响)。加人

7、.0mL，用水稀释至25mL，摇匀，放置30min，于545nm波长处，用10mm比色)m，以水为参比测量吸光度。以试料的吸光度减去空白试验(6.3)的吸光度(试料和校准曲线发色时间一致即可)，由校准曲线(6.1)上查出相应的苯胺含量。6.3空白试验按6.2进行空白试验，用水(3.1)代替试料，并加入与测定时相同体积的试剂。6.4去干扰试验6.4.1脱色污染严重或颜色深的水样，可取水样于比色管中，用硫酸氢钾(3.2)或无水碳酸钠(3.3)调节pH值为1.5-2.0，加水样体积一半的聚己内酞胺粉末，加塞摇1-2min，放置后再摇几次，用中速滤纸过滤，取滤液进行测定