亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法).doc

《亚硝酸盐氮的测定(N-(1-萘基)-乙二胺分光光度法).doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、亚硝酸盐氮的测定（N-（1-萘基）-乙二胺分光光度法）：亚硝酸盐是氮循环的中间产物，不稳定，根据水环境条件，可被氧化成硝酸盐，也可被还原成氨。亚硝酸盐可使人体正常的血红蛋白（地铁血红蛋白）氧化成为高铁血红蛋白，发生高铁血红蛋白症，失去血红蛋白在体内输送氧的能力，出现组织缺氧的症状。亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具致癌性的亚硝胺类物质，在PH值较低的酸性条件下，有利于亚硝胺类的形成。水中亚硝酸盐的测定方法通常采用重氮-偶联反应，使生成红紫色染料。方法灵敏、选择性强。所用重氮和偶联试剂种类较多，最常用，前者为对氨基苯磺酰胺和对氨基苯磺酸，后者为N-（1-萘基）-乙二胺和a-萘胺。此外，还有目前国内外

2、普遍使用的离子色谱法和新开发的气相分子吸收法。这两种方法虽然须使用专用仪器，但方法简便、快速，干扰较少。亚硝酸盐在水中可受微生物等作用而很不稳定，在采集后应尽快进行分析，必要时冷藏以抑制微生物的影响。1、实验原理在磷酸介质中，pH1.8±0.3时，亚硝酸盐与对-氨基苯磺酰胺反应，生成重氮盐，再与N-（1-萘基）-乙二胺偶联生成红色染料。在540nm波长处有最大吸收。2.干扰及消除氯胺、氯、硫代硫酸盐、聚磷酸钠和高铁离子有明显干扰。水样呈碱性（PH>11）时，可加酚酞溶液为指示剂，滴加磷酸溶液至红色消失。水样有颜色或悬浮物，可加氢氧化铝悬浮液并过滤。3.方法的适用范围本方法适用于饮用水、地表水

3、、地下水、生活污水、和工业废水中亚硝酸盐的测定。最低检出浓度为0.003mg/L;测定上限为0.20mg/L亚硝酸盐氮.4.仪器分光光度计5.试剂实验用水均为不含亚硝酸盐的水1）无亚硝酸盐的水：于蒸馏水中加入少许高锰酸钾晶体，使呈红色，再加氢氧化钡（或氢氧化钙）使呈碱性。置于全玻璃蒸馏器中蒸馏，弃去50ml初馏液，收集中间约70%不含锰的馏出液。亦可于每升蒸馏水中加1ml浓硫酸和0.2ml硫酸锰溶液（每100ml水中含36.4gMnSO4.H2O）,JIARU1~3ml0.04%高锰酸钾溶液至呈红色，重蒸馏。2）磷酸密度=1.70g/ml。3）显色剂：于500ml烧杯中，加入250ml水和5

4、0ml磷酸，加入20.0对-氨基苯磺酰胺，再将1.00gN-（1-萘基）-乙二胺二盐酸盐溶于上述溶液中，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液贮于棕色瓶中，保存在2~5度，至少可稳定一个月。注意：本试剂有毒性，避免与皮肤接触或摄入体内。4）贮备液：称取1.232g亚硝酸钠（Na2NO2），溶于150ml水中，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。每毫升含约0.25mg亚硝酸盐氮。此溶液贮于棕色瓶中，加入1ml三氯甲烷，保存在2-5℃，至少稳定一个月。贮备液的标定如下：在300ml具塞锥形瓶中，移入50.00ml0.050mol/L高锰酸钾溶液，5ml浓硫酸，用50ml无

5、分度吸管，使下端插入高锰酸钾溶液液面下，加入50.00ml亚硝酸钠标准贮备液，轻轻摇匀，置于水浴水加热至70-80℃，按每次10.00ml的量加入足够的草酸钠标准溶液，使红色褪去并过量，记录草酸钠标准溶液用量（V2）。然后用高锰酸钾标准溶液滴定过量草酸钠至溶液呈微红色，记录高锰酸钾标准溶液总用量（V1）。再以50ml水代替亚硝酸盐氮标准贮备液，如上操作，用草酸钠标准溶液标定高锰酸钾溶液的浓度（c1）。按下式计算高锰酸钾标准溶液浓度：亚硝酸盐c1(1/5KMnO4)=0.0500×V4/V3按下式计算亚硝酸盐氮标准贮备液的浓度：亚硝酸盐氮(N,mg/L)=(V1c1−0.0500×V2)×7.

6、00×1000/50.00=140V1c1–7.00×V2式中:c1--经标定的高锰酸钾标准溶液的浓度(mol/L)；V1—滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时，加入高锰酸钾标准溶液总量（ml）；V2--滴定亚硝酸盐氮标准贮备液时，加入草酸钠标准溶液总量（ml）；V3—滴定水时，加入高锰酸钾标准溶液总量（ml）；V4—滴定空白时，加入草酸钠标准溶液总量（ml）；7.00—亚硝酸盐氮（1/2N）的摩尔质量（g/mol）；50.00—亚硝酸盐标准贮备液取用量（ml）；0.0500—草酸钠标准溶液浓度（1/2Na2C2O4，mol/L）。4)亚硝酸盐氮标准中间液:分取适量亚硝酸盐标准贮备液（使含12.5mg

7、亚硝酸盐氮），置于250ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0µg亚硝酸盐氮。中间液贮于棕色瓶内，保存在2-5℃，可稳定一周。6)亚硝酸盐标准使用液:取10.00ml亚硝酸盐标准中间液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。每毫升含1.00µg亚硝酸盐氮。此溶液使用时，当天配制。7)氢氧化铝悬浮液：溶解125g硫酸铝钾[KAl(SO4)2·12H2O]或硫酸铝[NH4Al(SO4)2·12H2