水质硬度分析

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1、一.硬度（高硬度）（-）高硬度的测定：准确移取50ml水样于锥形瓶中，（若水样浑浊则需要过滤，若水样酸性或碱性很高时则需用NaOH或HCL溶液中和），加入5—10ml氨一氯化镀缓冲溶液,（若水样碳酸盐含量很高,则在加入缓冲溶液前先稀释成先加入所需EDTA标准溶液量的80%-90%，计入滴定休积内，否则缓冲溶液加入后，碳酸盐析点，终点拖＜）,2_3滴珞黑T指示剂，在不断摇动下，用二乙胺乙酸二钠标准溶液滴定，近终点时缓慢滴定，溶液颜色由酒红色变为蓝色为终点。同时作空白试验。（-）方法二：准确移取50ml水样于锥形瓶中，硕度含量以CaCO3计。数值

2、以mg/L表示，用x表示：x=（VrV0）XCx100.09x1000/V上式中：V]—消耗EDTA毫升数V。一空口消耗EDTA毫升数V—取样毫升数C—EDTA摩尔浓度mol/L注：1.为提高终点指示剂的灵敏度，可在缓冲溶液中加入一定量的EDTA二钠镁盐。如果用酸性鎔蓝K作指示剂，可不加入EDTA二钠镁盐。2.铁含量大于2mg/L,铝含量大于2mg/L,铜含量大于0.01mg/L,辂含量大于0.1mg/L,对测定有干扰，可在加入指示剂前用2mlL—半胱胺酸•盐酸盐溶液和2ml三乙醇胺溶液进行联合掩蔽消除干扰。3.缓冲溶液：67.5gNH4C1

3、+lgEDTA二钠镁盐+570m1NH3-H2O稀释至1000mloL—半胱胺酸•盐酸盐溶液:10g/L二.钙硬度的测定移取50ml水样于锥形瓶中，放入一块刚果红试纸，逐滴加入（1+9）HCL,至刚果红试纸由红色变为紫蓝色，加入3—5ml三乙醇胺，5ml1mol/L氢氧化钠溶液，混匀后立即加入0.2g钙竣酸指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，整个滴定过程应在5min内完成，消耗EDTAVmlo钙硬度(以CaCOs计)二CxVx100.09xlOOO/Vomg/L注：1•分析总硕度和钙硕度所取水样的体积必须一致，所用的EDTA溶液浓度

4、必须相同。2.样品加入氢氧化钠溶液后迅速滴定，以免放置时间过长而引起水样浑浊，造成终点不清楚。3.水样中镁超过2mg当量/L,使终点指示不明显，应稀释后测定。4.水样中重碳酸盐过多，应先加入HCL酸化，并加热至沸腾，然后用NaOH中和。一.镁硬度的测定镁硬度(m•mol/1)=总硬度(m•mol/1)一钙硬度(m•mol/1)二.总硬度T氐硬度的测定移取水样100ml于锥形瓶中，加入1ml硼砂缓冲溶液，2—3滴酸性辂蓝K指示剂，用EDTA滴定，近终点时应缓慢滴定,溶液由红色转变为蓝色即为终点，同时做空口试验，水样硕度小于25umol/L时应采

5、用5ml微量滴定管，以x‘表示：X’=(VrV0)xCxlO6/V注：两次平行测定结果的绝对值之差不大于10umol/L三.EDTA标准滴定溶液的标定用锌标准溶液标定称取0.21g于800°C(前后温差不大于50°C)灼烧恒重的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加入2mlHCL(20%)溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度。取35.00ml—40.00ml氧化锌基准液于锥形瓶中，加70ml水,用氨水溶液(10%)调节溶液平pH至7—8,加5ml氨一氯化镀缓冲溶液(pH=10)及5滴珞黑T指示剂液(5g/L),用EDTA溶液滴定至溶液由紫色

6、变为纯蓝色。同时做空白。C(EDTA)=mx(V1/250)x1000/(V2-V3)xM上式中：m-M化锌的质量，gV]—吸取氧化锌溶液的体积，mlV2—消耗EDTA的体积，mlV3—空口消耗EDTA的体积，mlM—氧化锌的摩尔质量，g/mol,81.39一.测硬度所需试剂的配制1.0.01mol/LEDTA:称取于80°C干燥2h的EDTA二钠二水合物3.725g溶于水，在容量瓶中定容至1000mlo2.氨一氯化钱缓冲溶液(pH=10)：称取27.0g氯化钱，溶于250ml水中，加入175ml分析纯浓氨水，用水稀释至500mlo3.珞黑T

7、指示液:称取0.5g銘黑T和2g氯化疑胺(盐酸疑胺),溶于乙醇(95%),用乙醇(95%)稀释至100ml。使用前配制。4.钙竣酸指示剂：0.2g钙竣酸于100g氯化钠充分混合，研磨后通过40—50目，装在棕色瓶中，塞紧。5.三乙醇胺:1+46.盐酸：1+17.氢氧化钠溶液50g/L,用新鲜蒸憾水，放在聚乙烯瓶中。8.硼砂缓冲溶液：称取40g硼砂(Na2B4O7-10H2O),加I0g氢氧化钠,溶于水并稀释至1L。贮于塑料瓶中。注：硼砂缓冲溶液也可用氨一氯化镀缓冲溶液代替9.酸性銘蓝K指示剂(5g/L)：0.5g酸性珞蓝K(C15H9OI2N

8、2S3Na3)与4.5g盐酸疑胺，在研钵研匀。加10ml硼砂缓冲溶液，溶于40ml水中，用95%的乙醇稀释至100ml,贮于棕色瓶中备用。使用期不应超过一个月。