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时间:2018-01-18
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1、实验七、水的硬度的测定一、实验目的1、了解永久硬度和暂时硬度,并会用2CaCO3表示水硬度。永久硬度:MgSO4CaSO4MgCl2CaCl2暂时硬度:Ca(HCO3)→2CaCO3↓+H2O+CO2↑解决:水处理→水硬度分析→锅炉给水2、掌握水硬度的测定方法→配位滴定的原理和方法3、钙指示剂的应用4、掌握水硬度的表示方法二、实验原理1、指示剂指示原理1)铬黑T(EBT)+Me(Ca2+,Mg2+)Me-EBT蓝色大量Me+Y 紫红色 ↓ 计量点↓YC终点MeYMeY+EBT蓝色也可用K-B(铬蓝K—萘酚绿:B混合指示剂)终点由紫红色→蓝绿色钠盐
2、:H2In-HIn2—In3-酒红色蓝色酒红色CaIn→In3-+CaY红蓝铬黑T做指示剂滴定总硬度时,Fe3+、Al3+等会封闭指示剂(加三乙醇胺掩蔽;或KCN掩蔽Cu2+、Co2+、Ni2+)2)钙指示剂钙指示剂2-羟基-1(2-羟基-4磺酸-1-萘-3-萘甲酸)紫黑色粉末(固体试剂和氯化钠粉末混合后作)2、配位滴定原理CY×VY=CM×VM↓↓↓↓已标准液准确量取求出准确量出三、实验步骤1、EDTA标定25.00mLCaCO3标液+20mL氨性缓冲容液2-3d.K—B指示剂用0.02moL/LEDTA紫红色→蓝绿色2、硬度的测定PH=10的氨性缓冲
3、溶液100mL水5mLNH3-NH4+(PH=10)2d0.5%铬黑T,5mL1:2三乙醇胺→←250mL瓶用0.01moL/LEDTA标准溶液滴定(平均三次)终点:红色→纯蓝色总硬度表示:W(CaCO3)mg/L3、钙硬度的测定100mL水2mL6moL/LNaOH(PH=13),5-6d钙指示剂→←250mL瓶用0.01moL/LEDTA标准溶液滴定终点:酒红色蓝色四、实验试剂1、EDTA溶液0.02M2、CaCO3标准溶液0.02M3、铬黑T指示剂0.5%4、K-B指示剂5、氨性缓冲溶液PH=106、三乙醇胺1:27、HCI1:1五、数据处理1、水
4、样表示法水硬度→钙镁总量→氧化钙的量表示Ca:Mg:CaO=1:1:1表定:(1)1份CaO/十万份水中=10/106=10ppmCaO=1度(2)1度.=10毫克/升(3)如果水样中含锰超过1moL/L可在水样中加入0.5-2moL/L1%的盐酸羟胺(生活用水不超过CaCO3:450mg/L)2、计算总硬度钙硬度镁硬度(差减)六、注意事项1、干扰离子的掩蔽(1)Fe2+,A3+干扰用三乙醇胺掩蔽(条件Fe3+〈10mg/L可掩蔽否则稀释〉(2)Cu2+,Pb2+,Zn2+用KCN,Na2S或巯基乙酸掩蔽2、空白测定3、用超纯水4、终点充分搅拌七、思考题
5、1、配位滴定中为何加入缓冲溶液?2、什么叫水硬度?硬度有那几种表示方法?3、水样中含钙量高时,为什么在滴定前标定EDTA时,在其中加入Mg2+?它对测定有没有影响?为什么?
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