两种色谱柱比较甲醇中乙醇含量分析

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1、两种色谱柱比较甲醇中乙醇含量分析国家标准GB338-2004规定工业甲醇中乙醇含量分析用气相色普FID检测器山梨醇柱进行分析。但也有厂家用INNOWAX毛细柱分析的。我们起初用的是HPINNOWAX0.32mm*60m*0.25um石英毛细管柱，后来改用山梨醇柱，现在一直在用。两种柱子的异同点：色谱柱HPINNOWAX  0.32mm*60m*0.25um6m×1/8〞30%山梨醇，酸洗6201型担体色谱柱色谱柱类型毛细管柱填充柱材质石英不锈钢最高使用温度260℃150℃柱温设置60℃保持4分钟，以10℃/分钟升温至150℃，保持2分钟，运行15分钟

2、80℃保持10分钟，以12℃/min升温至120℃，保持20分钟，运行33.3分钟进样量1uL2uL出峰顺序丙酮，甲醇，异丙醇，乙醇丙酮，异丙醇，乙醇，甲醇保留时间丙酮2.845min，甲醇3.46min，异丙醇3.501min，乙醇3.562min。丙酮2.891min，异丙醇4.696min，乙醇6.07min，甲醇11.7min。峰形峰形狭窄，呈峭壁状峰形较宽，呈缓坡状响应丙酮13.94ppm响应面积为33.4，乙醇19.93ppm响应面积为25.2。丙酮13.94ppm响应面积为169.2，乙醇19.93ppm响应面积为275.2。INNOW

3、AX毛细管柱分析快速，对于乙醇含量大于100ppm的样品检测，具有其特殊优势，适合于中间控制分析。由于工业甲醇样品中甲醇含量高（≥99.85%），出峰时间区间会增大，出现严重拖尾现象。用INNOWAX柱检验时，异丙醇、乙醇在甲醇后面出峰，甲醇的拖尾峰易掩盖异丙醇、乙醇的出峰，致使最低检出限较高，约为20ppm，如果柱子稍微受到污染，检出限会更高，不能满足美国AA级标准对乙醇的含量检验要求。INNOWAX柱分析用时短，三个组分出峰共用时不到0.2min。载气压力略为波动便可造成保留时间的微小位移，致使乙醇和异丙醇难以辨认。山梨醇柱的优点在于异丙醇、乙醇

4、均在甲醇之前出峰，且分离度较大，这样一来，甲醇峰虽然拖尾，却不影响乙醇峰的积分，从而更为准确地进行检测，同时最低检出限可达到2ppm。而山梨醇柱也存在缺陷：一是乙醇、异丙醇峰峰形不够尖锐，要减小分析误差，需要较大的进样量；二是山梨醇柱使用温度偏低，分析用时长，若是加大进样量，则甲醇流出耗时更长，导致基线恢复时间过长，不能满足中间控制分析的需要，仅适合于质量检验或仲裁分析。通过实验，确定进样量为2uL较为合理。上图是山梨醇柱分析甲醇中微量乙醇的典型色谱图。很遗憾，HPINNOWAX0.32mm*60m*0.25um柱子的谱图没有打印出来。只能画下来。需

5、要说明的是：山梨醇柱典型的使用温度是100℃恒温，我们这里使用程序升温也是基于缩短分析时间考虑，通过实验证明对分析结果不产生影响。                            Mnzh1973  原创于2010-10-6参考文献：GB338-2004中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、中国国家标准化管理委员会  工业用甲醇  2004-11-29  6作者简介：慕年珍，女，生于1973年，质量工程师，从事煤化工化验室技术管理工作。联系方式：15047361706  13319185434（转）Email:mnzh1973@126.com

6、通信地址：内蒙古达拉特旗新能能源有限公司中心化验室邮编：014300奖品许愿：希望获得价值300RMB的任意奖品。  本作品欲投稿至《分析仪器》月刊。[2010-10-718:52:13Lasteditbyhzhhqt]组分名称    组分含量ppm    保留时间min    峰高    峰面积丙酮    13.94    2.891    8.5    169.2    139.4        78.7    1300.8异丙醇    21.32    4.812    11.7    278.6    177.3        122.1  

7、  3039.3乙醇    19.93   19.93   8.1    275.2    199.3          52.4    2530.4这是我们用山梨醇柱做的标准溶液的部分数据。组分名称 组分含量ppm  保留时间min  峰高   峰面积丙酮  13.94  2.891  8.5 169.2 异丙醇21.32  4.812  11.7 278.6乙醇  19.93 19.93 8.1 278.6