气相色谱法检测水产品中主要菊酯类农药残留的研究【文献综述】

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1、毕业论文文献综述生物技术气相色谱法检测水产品中主要菊酯类农药残留的研究摘要：菊酯类农药若使用不当进入水体，均可形成污染。同时，水产品与其他植物性食品类相比成分比较复杂，有蛋白质和脂肪含量较高等特点。这些因素对水产品中菊酯类农药残留的提取、净化和检测带来很大困难。运用气相色谱法检测菊酯类农药是比较广泛的方法。迫切需要建立灵敏度高、准确可靠的检测方法以适应各种水产品中拟除虫菊酯农药残留量的检测。关键词：气相色谱法拟除虫菊酯类农药水产品固相萃取1.拟除虫菊酯类农药应用现状拟除虫菊酯类农药如氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯，这类农药是新一代广谱杀虫品种，它们具有高效广谱、作用迅速、持效长

2、等特点，特别对传统的有机磷农药已产生抗性的害虫有特效，因而得到广泛使用[1]。近年来，氯氰菊酯和溴氰菊酯等在渔业生产实践中广泛应用于清塘、毒杀杂鱼和有害生物等[4]，但这些菊酯类农药若使用不当进入水体，均可形成污染，造成对水生生物的急性危害，使其大量死亡，即便存活，这些水生生物也会通过水体环境或食物链在体内富集，进而对鱼类和人类造成极大危害。菊酯类农药分子结构中含有多个不对称碳原子，因此它包含多种同分异构体，同时，水产品与其他植物性食品类相比成分比较复杂，有蛋白质和脂肪含量较高等特点。这些因素对水产品中菊酯类农药残留的提取、净化和检测带来很大困难[13,14,15]。2.气相色谱法2.

3、1气相色谱法简介2.1.1色谱法（chromatography）又称色谱分析法，色谱法是利用不用的物质在不同相态中选择性分配的分离方法，当流动相（气相、液相）对固定相中的混合物洗脱时，不同的物质就会以不同的速度沿固定相移动。2.1.2气相色谱法（Gaschromatography简称GC）是色谱法的一种。即以气相作为流动相的色谱分离方法。色谱法中有两个相，一个相是流动相，另一个相是固定相。如果用液体作流动相，就叫液相色谱，用气体作流动相，就叫气相色谱。气相色谱法由于所用的固定相不同，可以分为两种，用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱，用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱[2]。按色谱分离

4、原理来分，气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类，在气固色谱中，固定相为吸附剂，气固色谱属于吸附色谱，气液色谱属于分配色谱。2.2历史发展色谱法起源于20世纪初，1906年俄国植物学家茨维特用碳酸钙填充竖立的玻璃管，以石油醚洗脱植物色素的提取液，经过一段时间的洗脱后，植物色素在碳酸钙柱中实现分离，由一条色带分散为数条平行的色带。由于这一实验将混合的食物色素分离为不同的色带，因此茨维特将这种方法命名为chromatography。1952年Martin和James提出了用气体作为流动相进行色谱分离的想法，他们用硅藻土吸附的硅酮油作为固定相，用氮气作为流动相分离了若干种小分子量挥发性有机

5、酸[7]。同时也发明了第一个气相色谱检测器，一个接在填充柱扣得滴定装置。1954年Ray提出热导计，以此开创了现代气相色谱检测器的时代。1958年Gloay首次提出毛细管柱的概念。20世纪60年代和70年代，由于气相色谱技术的发展，又陆续出现了一些高灵敏度、高选择性的检测器，如1960年Lovelock提出电子俘获检测器（ECD）；1966年Brody等发明了FPD[5]；20世纪80年代，由于弹性石英毛细管柱的快速广泛应用，对检测器提出了更高的要求：体积小、灵敏度高、响应快，特别是计算机和软件的发展，设备灵敏度和稳定性均有很大的提高。3.实验方法3.1样品提取液的确定样品制备过程中主

6、要以正己烷、丙酮、石油醚等作为提取剂，采用超声波提取等技术处理、离心，取上层有机相制备待测液[5]。单独用正己烷或石油醚提取效果不好，可能是由于正己烷或石油醚不溶于水，很难浸入试样内部，不能和组分充分接触。丙酮与石油醚混合溶液作为提取剂时，存在溶剂的消耗量大，前处理周期过长等问题[11]。以毒性较小的正己烷作为提取剂时，则出现回收率偏低的现象。而加入一定比例的丙酮可以提高待测组分的提取效率。选择正己烷与丙酮以2:1或3:1混合溶液时[3]，杂质明显变少，有较好的提取效果，能保证水产品中菊酯类农药的回收率符合药残检测要求[6,7,8]。3.2食品中农药残留检测的常用前处理方法前处理是为满

7、足测试需要或为消除干扰而在分析前对试样进行的处理。传统常用的提取净化方法有柱层析、液/液分配、振荡提取、索氏提取等技术[9]。这些方法的优点是不需要特殊仪器和昂贵的设备，但缺点是分析过程整体都十分费时费力、非常容易引起误差。并且使用大量有机溶剂，不利于对环境的保护[10]。近年来食品中农药残留分析中相继出现了固相萃取（SPE）、凝胶渗透色谱技术(GPC)、超临界流体萃取(SFE)等样品前处理技术。这些新技术拥有是：省时、省力、省溶剂、省样品用量