对环境中菊酯类农药的检测和提取方法的研究【文献综述】

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1、毕业论文文献综述生物工程对环境中菊酯类农药的检测和提取方法的研究摘要：农药残留给食品带来的影响已受到人们重视，综述最近几年应用于菊酯类农药残留检测前处理技术，通过不同固相萃取柱在提取菊酯类农药残留量上的多少进行比较，从中寻找出一种高效、快速、准确的测定菊酯类农药残留速测方法。关键词：固相萃取、菊酯类农药，前处理菊酯类农药是20世纪70年代开发的一类仿生杀虫剂，因其具有杀虫活性高、用量小、击倒速度快、分解快，残留少、对哺乳动物毒性小的特点[1]被广泛的应用。但由于其局限性：一是毒性虽低，但对蜜蜂、家

2、蚕、鱼、虾、蟹、贝等毒性高，同时个别品种毒性也较高，会对呼吸道和眼睛产生刺激作用；二是对螨类呈现弱项；三是容易使害虫产生抗性，在一定程度上限制了其使用。为了检测菊酯类农药在养殖水环境中的残留程度，目前固相萃取法(solidphaseextraction，SPE)已被广泛应用。1、拟除虫菊酯类农药的危害拟除虫菊酯类农药以前一直被认为是一种易被氧化酶降解，无蓄积性，毒性较低，较为安全的一种农药[2]。但是最近各种研究表明，此类农药具有较强的蓄积性，长期接触会以引起慢性疾病，甚至还会破坏人体的神经系统，

3、免疫系统以及心血管系统。同时过量使用此类农药还会带来严重的生态环境问题，这些都会成为影响我国农产品质量安全和国际竞争力的重要限制因素。2、菊酯类农药的应用从国内外的试验结果表明，拟除虫菊酯类农药对大多数的水稻害虫都有优异的防治效果[3]。单正军等[4]研究发现拟除虫菊酯类农药对水稻纵卷叶螟和二化螟、三化螟均有一定的防效。并且从效果上来比较，菊酯类农药可以部分取代甲胺磷在水稻上的使用。3、菊酯类农药样品的前处理方法及检测方法3.1加速溶剂提取法（AcceleratedSolventExtration

4、，ASE）ASE又可称为快速溶剂提取，是1995年提出的从固体和半固体基质里提取目标物质的新型萃取技术[5]，在150～200℃温度和10.3～13.8kPa的压力下用溶剂萃取固体和半固体样品的前处理方法[6]。虽然加速溶剂萃取技术是最近几年的新新技术，但由于其消耗的有机溶剂量少，萃取所需的时间短，效率高，故有较高发展前景[7]。3.2超临界流体萃取（SupercriticalFluidExtraction，SFE）SFE是利用超临界流体作为溶剂的一种特殊的分离技术[8]，通常采用CO2作为萃取剂

5、，具有节约溶剂、避免污染、无毒、安全等优点[9]。但是，由于CO2属于非极性溶剂，对于极性化合物的萃取具有一定的局限性，因此加入一些极性溶剂可以提高此方法的效率和精确度。但是，SPE过程的操作费用虽然较低，但是设备所需的一次性投资较高，这是制约其广泛使用的主要原因[10]。3.3固相萃取（SolidPhaseExtraction，SPE）固相萃取是一种利用固体吸附剂将液体样品中目标化合物吸附，与样品中的基体和干扰化合物，再用洗脱液进行洗脱，从而达到分离与净化目标化合物目的的方法[5]。其分离模式包

6、括正相SPE（吸附剂极性大于洗脱剂极性）、反相SPE、离子交换SPE以及吸附SPE。常用的吸附剂包括硅酸镁、硅胶、C18、C8、CN等，同时还经常与其他方法结合，达到提取的目的。与一般柱层析相比，萃取过程简单快速、重现性好、回收率高，并且易于自动化[11]。3.3.1固相萃取-气相色谱法张卫锋等[12]建立了固相萃取-气相色谱法测定水样中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。结果显示，联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯这8种拟除虫菊酯类农药的检测限为1.0

7、～4.0μg/L；在0.20～20.00μg/L加标情况下8种菊酯类农药的回收率为92.6%～108.0%，方法精密度为1.3%～5.6%。该法适用于水样中拟除虫菊酯类农药的分析。3.3.2分子印迹柱法分子印迹柱是一项新兴的分子识别技术[13],利用分子印迹聚合物与待分离样品中的印迹分子进行特异性的亲和作用，从而达到分离、纯化的目的。分子印迹聚合物是色谱柱的重要固定相。目前最主要的分子印迹技术主要有两种，一是由Wulff创立的共价法[14]，二是由Mosbach创立的非共价法[15]。张国庆等[1

8、6]采用原位聚合法制备了以氨基比林为模板的分子印迹柱，实验结果表明，在纯水流动相中印迹柱对模板分子有更强的保留性和选择性。因此，利用分子印迹柱可提高对水中菊酯类农药的检测灵敏度以及回收率。3.3.3C18BondII小柱陈明等[167]采用C18BondII小柱作为样品前处理的方法对水中的菊酯类农药的残留进行了分析，实验结果表明该方法对菊酯类农药的回收率大于67.7%，方法检测限为0.010～0.015μg/L。3.3.4Florisil固相萃取柱传统的方法是实验室自己装填弗罗里硅