气相色谱法检测水产品中主要菊酯类农药残留的研究【毕业设计】

《气相色谱法检测水产品中主要菊酯类农药残留的研究【毕业设计】》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。

1、本科毕业设计（20__届）气相色谱法检测水产品中主要菊酯类农药残留的研究【摘要】样品前处理技术是食品中违禁药物残留检测研究的重点，为准确分析水产样品中拟除虫菊酯类农药的残留量，建立水产样品中6种拟除虫菊酯类农药的残留检测方法，水产样品经正己烷：丙酮（V/V，1：1）提取后，用弗罗里硅土柱进行净化，乙醚：丙酮：正己烷（2：2：1，体积比）进行洗脱后，经GC-ECD进行检测，采用外标法定量。实验结果表明，6种拟除虫菊酯类农药在水产样品中的添加回收率为73.9-85.0%，RSD为3.4-6.7%。该方法可用于进行水产

2、品中多种菊酯类农药残留的检测分析。【关键词】拟除虫菊酯类农药；残留；气相色谱法检测；水产品【ABSTRACT】Amethodfordeterminationresiduesofbifenthrin、phenothrin、cyfluthrin、cypermethrin、fenvalerateanddeltamethrininaquaticproductshadbeendeveloped.Pesticideresidueswasextractedbyhexane:acetone(2:1,v/v),andcleaned

3、upwiththeflorisilcolumn,elutedwithdiethylether:acetone:hexane(2:2:1,v/v/v),thedetectedbyGC-ECD.Theresultsshowedthattherecoveriesofsixpyrethroidinsecticidesinaquaticproductswere73.9-85.0%,RSD为3.4-6.7%.Themethodwasusedfordetectingsixpyrethroidsinsecticideresidu

4、esinaquaticproducts.【KEYWORDS】Pyrethroidpesticide;Residue;Gaschromatography;Aquaticproducts目录1.前言12.试验部分12.1.材料与方法12.1.1.试剂12.1.2.仪器22.2.样品制备22.3.气相色谱条件22.4.标准曲线的绘制22.5.回收率的计算22.6.检测限和定量限的测定23.结果与讨论23.1.标准曲线的绘制23.2.精密度实验33.3.水产品中拟除虫菊酯类农药的检测33.4.检测限和定量限的测定44.结

5、论5致谢6参考文献7附录91.前言拟除虫菊酯类农药是新一代广谱杀虫剂，它具有高效广谱、持效长、作用迅速等特点，特别是在处理对有机磷农药已经产生抗性的害虫时有特效，所以得到广泛的使用[1]。这类农药因其生物活性强、环境相容性较好等特点，在国际农药市场中约占有20℅的份额，在卫生害虫和农作物害虫防治中占有重要地位。但是目前在对农药检测环节中，人们对具有高毒高残留的农药如有机磷、六六六、滴滴涕等的残留检测工作较为重视，却常常对拟除虫菊酯类农药残留的危害有所忽视，有关水体及养殖生物中该类农药残留的检测鲜有研究报道[2]。

6、然而，近年来在农业生产中，氯氰菊酯和溴氰菊酯等拟除虫菊酯类农药在渔业生产实践中多用于毒杀杂鱼、和有害生物清塘等工作[3-5]，但其使用不当进入水体，便会造成污染，虽然此类物质多数对人类低毒，但对鱼、虾、贝和甲壳类水生生物毒性较大，近期在鱼塘污染、死鱼事故的报道中菊酯类中毒的比例很高。如氯氰菊酯对鱼和水生无脊椎动物就具有较高的毒性，实验表明通常在低于1g/L就能对其产生毒性效应[6]。因其不溶于水，属于高亲脂性农药的特点，进入环境后容易被油滴或颗粒物吸附，最终沉降在沉积物中。又因存在于沉积物中的农药降解速度非常缓慢

7、，通常会出现通过水生生物富集放大的情况，对生态系统造成危害，同时也使得水产品质量大幅度下降，严重威胁着人类的健康[7]。菊酯类农药分子结构中含有多个不对称碳原子，因此它包含多种同分异构体，同时，水产品与其他植物性食品类相比成分比较复杂，有蛋白质和脂肪含量较高等特点。这些因素对水产品中菊酯类农药残留的提取、净化和检测带来很大困难[8-10]。目前对菊酯类农药残留的检测方法已有一些报道，但主要是针对蔬菜和茶叶等方面，对养殖水环境，尤其是水生生物中菊酯类农药检测方法报道的不多，主要有气相色谱法(GC)、液相色谱-串联质

8、谱(LC-MS)和气相色谱-串联质谱(GC-MS)等仪器分析方法[11,12]，而且由于菊酯类农药各品种之间的极性相差较大，导致在进行多残留检测时萃取分离过程相对复杂，在分析之前通常需要进行复杂的样品前处理，因此，提高水产品中农药残留检测的准确率和效率便需要发展样品的前处理技术。样品前处理的合理应该不仅能保证测定结果的准确性、可靠性及其效率，也可以成功的减少样品中残留农药